吡喹酮EP杂质C

实验步骤: 投料: 将sm（25 g,1.0 eq.）溶于DCM(100 ml),加入m-cpba(91.42 g,6.0 eq.)，40 ℃反应12h,LCMS检测：25093-F-2-s1:显示有产物，剩余原料。继续反应12 h,LCMS:20593-F-2-s2：[M+H]:343.1，还有少量的原料剩余。TLC:pe/ea=2/1；Rf=0.75 新点。反应12h,LCMS检测：25093-F-2-s3:显示有产物，剩余少量原料。停止反应，冷却到室温，过滤，用DCM20 ml冲洗滤饼，浓缩滤液。正向纯化：PE/EA=20/1;PE/EA=10/1(P1);PE/EA=5/1(P1，间氯苯甲酸);PE/EA=3/1（P2),浓缩p2得粗品3.2 g的黄色油状物（回至室温析出固体）。加入乙腈20 ml溶清,缓慢加入纯水直至溶液开始一点点浑浊，超声五分钟，析出大量的白色固体，使用纯水5ml冲洗滤饼，干燥，冻干。得白色固体2.3 g.

实验步骤: 投料: 将sm（10.9 g,1.0 eq.）溶于DCM(100 ml),加入m-cpba(35.42g,5.0 eq.)，40 ℃反应12h,LCMS检测：25093-F-2-s1:显示有产物，剩余原料。继续反应6 h,LCMS:20593-F-2-s2：[M+H]:343.1，还有少量的原料剩余。TLC:pe/ea=2/1；Rf=0.75 新点。反应12h,LCMS检测：25093-F-2-s1:显示有产物，剩余少量原料。停止反应，冷却到室温，加入纯水200ml,用DCM(100ML*3)萃取，无水硫酸钠干燥，浓缩。正向纯化：PE/EA=20/1;PE/EA=10/1(P1);PE/EA=5/1(P1，间氯苯甲酸);PE/EA=3/1（P2),浓缩p2得粗品3.2 g的黄色油状物。与上一批批次的粗品混合加入乙腈15 ml溶清,缓慢加入纯水直至溶液开始一点点浑浊，超声五分钟，析出大量的白色固体，使用纯水5ml冲洗滤饼，干燥，冻干。

实验步骤: 投料: 将sm（12.5 g,1.0 eq.）溶于DCM(50 ml),加入m-cpba(32.48g,4.0 eq.)，40 ℃反应6h,LCMS检测：25093-1-2-s1:显示有产物，大部分是原料。补加m-cpba(8.12g,1.0 eq.)，反应12 h,LCMS:20593-1-2-s2：[M+H]:343.1，检测到产物的ms(不明显),且还有原料剩余。继续反应3 h,LCMS:20593-1-2-s3：[M+H]:343.1，还有少量的原料剩余。TLC:pe/ea=2/1；Rf=0.75 新点。停止反应，冷却到室温，加入纯水200ml,用DCM(100ML*3)萃取，无水硫酸钠干燥，浓缩。正向纯化：PE/EA=20/1;PE/EA=10/1(P1);PE/EA=5/1(P1，间氯苯甲酸);PE/EA=3/1（P2),浓缩p2得4.1 g的黄色油状物。hnmr:c4x-20593,显示不干净，有相似的杂质且无紫外。LCMS:C4X-20593:在254nm的波段下是单峰，在206nm的波段下是能明显看到杂质。反向纯化：纯水/MeOH=82%出产物;LCMS:20593-13/5/7/9/11G:均显示不干净，有杂质。纯水/ACN=50%出产物;LCMS:20593-S/Z/W(分别取了首中尾)：显示中间有干净的产物。

实验步骤: 投料: 将sm（0.1 g,1.0 eq.）溶于DCM(3 ml),加入m-cpba(0.21 g,4.0 eq.)，常温反应4h,LCMS检测：25093-1-m:显示无产物，基本上是原料。加热到40 ℃，反应12 h,LCMS:20593-1-m-1：[M+H]:343.1，检测到产物的ms(不明显)。TLC:pe/ea=2/1；Rf=0.75 新点。P-TLC:PE/EA=2/1,Rf=0.55 主带，刮板，用DCM 5 ml溶解超声3 min.过滤，2mlDCM冲洗滤饼，浓缩。HMNR:20593-1-A,核磁正确。