6-α-羟基雌二醇 17-β-戊酸酯

实验步骤: 投料: 原料（1.0 mmol，2.7g）溶于丙酮（29 ml，0.25M），加入浓盐酸（3.6 ml，2 M），室温反应40 min，TLC监测（PE/EA=5/1）原料基本反应完全，饱和碳酸钠溶液中和反应体系，旋蒸浓缩除去丙酮，加水50 ml，EA（50ml*2）萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，旋蒸浓缩得固体3g，柱层析纯化得产物2g，219 nm下纯度不合格，重结晶无效，第二次过柱，得产物1g，纯度90%（219 nm），MTBE打浆得固体450 mg，HPLC纯度97%，qnmr含量94.2%，合格入库。

实验步骤: 投料: 原料（1.0 mmol，1.0 eq）溶于甲醇（3.3 ml，0.3M），冰浴下加入硼氢化钠（1.5 eq，56.7 mg），室温反应，TLC监测（PE/EA=3/1）原料基本消耗完全，有部分脱Ac产物（体系PH=10），放大批次可调整pH,延长反应时间，同步脱Ac

实验步骤: 12-30 18:53: 1）原料溶于THF（0.25 M,0.4 ml），加入TFA（1 M,0.1 ml），室温反应 2）原料溶于丙酮（0.25 M,0.4 ml），加入浓盐酸（1 M,0.1 ml），室温反应 反应过夜，TLC监测（PE/EA=3/1），原料消耗完全，均有消除产物，TFA中戊酸酯完全水解，HCl中有两个新点，PLC分离，HNMR（C4X-28426-R2-4-P1/P2）,P1为产物点，P2为C4X-161367产物。 3）原料溶于丙酮（0.25 M,0.4 ml），加入浓盐酸（2 M,0.5 ml），室温反应1 h，TLC（PE/EA=3/1）监测，主产物为P1

实验步骤: 投料: 原料（1.0 eq，3.3 g，8.0 mmol）溶于甲醇，冰浴下分批加入硼氢化钠（1.1 eq，332.9 mg），转室温反应（体系pH=12）,反应30 min，TLC监测（PE/EA=3/1）原料消耗完全，6M盐酸调节pH=8-9，加水3 ml，继续反应脱Ac， 反应过夜，TLC监测（PE/EA=3/1），中间体已转化完全，6 M盐酸调pH=7,旋蒸除去甲醇，EA（50 ml*3）萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，旋蒸浓缩得固体2.7g，体系较干净，直接用于下一步