红霉素杂质26

实验步骤: 投料: 往三口瓶加入乙二醇（21g，0.333mol）和多聚甲醛（2.0eq），通盐酸气，直至体系固体溶清，分相； 加入DCM（10V），搅拌30分钟，静置、分相； 水相用DCM萃取，合并有机相，低温浓缩得液体粗品

实验步骤: 11-28 16:44: 往三口瓶加入SM1（38.5g，0.242mol），氮气保护下降温至5~10℃； 加入乙酸钠（2.08eq）； 加毕，升温至90℃，保温2小时； GCMS显示反应完全； 降温，加入DCM（10V），过滤，滤饼用DCM淋洗； 滤液浓缩得液体粗品38g

实验步骤: 投料: 往双口瓶加入SM1（1g，6.29mmol），氮气保护下降温至5~10℃； 加入乙酸钠（2.08eq）； 加毕，升温至90℃，保温2小时； GCMS显示反应完全； 降温，加入DCM（10V），过滤，滤饼用DCM淋洗； 滤液浓缩得液体粗品1.1g

实验步骤: 投料: 往三口瓶加入乙二醇（21g，0.333mol）和多聚甲醛（2.0eq），通盐酸气，直至体系固体溶清，分相； 加入DCM（10V），搅拌30分钟，静置、分相； 水相用DCM萃取，合并有机相，低温浓缩得液体粗品

实验步骤: 投料: 称取多聚甲醛（7.74g，258mmol）与乙二醇（7.19mL，129mmol）混合，通盐酸气在室温下搅拌（盐酸气用200mL浓硫酸与500g氯化钠制作），反应1h后观察到溶液逐渐溶清，但仍未出现分层现象。再反应1h后，可以观察到有液泡产生，停止反应（注意防倒吸）， 后处理用DCM与水萃取，DCM相干燥，然后在40℃下悬空减压蒸馏除去DCM（产品沸点大约95-100℃）得无色透明粗品。