2-溴-4-碘-二苯并[B,D]呋喃

实验步骤: 08-05 15:30

实验步骤: 投料: 2026-07-22 10：40 取500ml三口瓶，加入SM1（12.5g 33.51mmol 1.0eq），醋酸钯（750mg 3.35mmol 0.1eq），xantphos（3.88g 6.7mmol 0.2eq），碳酸铯（32.75g 100.53mmol 3.0eq），随后加入甲苯（270ml），充换氮气三次，在搅拌下加入正丁胺（3.975ml 40.22mmol 1.2eq），升至80℃搅拌5小时。重复操作2次。\n监测: 2026-07-22 12：20 通过TLC点板（展开剂为纯PE，Rf=0.4）监测，发现原料还有较多剩余，有目标产物生成。 2026-07-22 14：00 通过TLC点板（展开剂为纯PE，Rf=0.4）监测，发现原料还有少量剩余，目标产物是主点。 2026-07-22 17：00 通过TLC点板（展开剂为纯PE，Rf=0.4）监测，发现原料始终反应不完全，仍有极少量剩余，有目标产物生成，停止反应。\n后处理: 2026-07-22 17：10 用EA进行萃取，重复操作3次，合并有机相，用无水硫酸钠进行干燥，旋干拌样过柱。\n纯化: 2026-07-23 10：00 过正相柱对产物进行纯化分离，以PE，EA作为流动相，硅胶粉作为固定相，洗脱梯度依次为纯PE，PE：EA=100：1~10：1，通过TLC点板监测，当洗脱梯度为纯PE时，得到原料点，旋干后得类白色固体4.3g；当洗脱梯度为PE：EA=100：1时，得到产物点；收集旋干，得黄色油状液体12.5g，送检NMR（198640-1-T），与之前NMR对照，基本一致。

实验步骤: 投料: 2026-01-29 10：45 将SM1（186.5mg 0.5mmol 1.0eq），醋酸钯（11.2mg 0.1eq），xantphos（57.9mg 0.2eq），碳酸铯（488.7g 3.0eq）置于50ml三口瓶中，随后加入甲苯（4ml），充换氮气三次，在搅拌下加入正丁胺（0.06ml 1.2eq），升至80℃搅拌5小时。\n监测: 2026-01-29 13：30 通过TLC点板（展开剂为纯PE，Rf=0.3）监测，发现原料还有较多剩余，有目标产物生成。

实验步骤: 投料: 2026-02-02 11：45 将SM1（4.81g 12.9mmol 1.0eq），醋酸钯（290mg 1.3mmol 0.1eq），xantphos（1.5g 2.6mmol 0.2eq），碳酸铯（12.61g 38.7mmol 3.0eq）置于500ml三口瓶中，随后加入甲苯（104ml），充换氮气三次，在搅拌下加入正丁胺（1.54ml 15.5mmol 1.2eq），升至80℃搅拌5小时。\n监测: 2026-02-02 13：30 通过TLC点板（展开剂为纯PE，Rf=0.3）监测，发现原料还有较多剩余，有目标产物生成。 2026-02-02 17：00 通过TLC点板监测，发现原料始终反应不完全，有目标产物生成。\n后处理: 2026-02-02 17：00 用EA进行萃取，重复操作2~3次，合并有机相，用无水硫酸钠进行干燥，旋干拌样过柱。\n纯化: 2026-02-03 09：40 过正相柱对产物进行纯化分离，以PE，EA作为流动相，硅胶粉作为固定相，洗脱梯度依次为纯PE，PE：EA=30：1，PE：EA=5：1，通过TLC点板监测，当洗脱梯度为纯PE时，得到原料点；当洗脱梯度为PE：EA=30：1时，得到产物点；收集旋干，得淡黄色油状液体2.8g，送检GC-MS（198640-1-2-T）,NMR（198640-1-2-T），与小试NMR（198640-P1）对照，基本一致，有少量EA残留。