N-乙基-N-氰乙基苯胺

实验步骤: 投料: 取500ml干燥三口瓶，冰盐浴下加入水（120ml），搅拌3miin后，在滴加浓盐酸（1.8ml），搅拌2min后，再加入N-乙基-N-氰乙基苯胺（2.52g 14.48mmol 1eq），搅拌2min后在加入M-CWLT600635-1（4.91g 14.48mmol 1eq）（第一步后处理后直接用于此步投料，按理论产率所计算。当加入时，溶液立即变成深紫色浑浊样），反应液在冰盐浴下搅拌10min。\n后处理: 停止反应，反应液此时的PH值为1-2（PH试纸），冰水浴下用2n的氢氧化钠溶液调节PH至4-5后（ph试纸），抽滤，滤饼用水润洗3次，收集滤饼，加入正己烷打浆30min（50ml），抽滤，滤饼用正己烷润洗3次，收集滤饼后冻干。\n监测: 取样送核磁检测，结果显示，产物不纯，含有杂质。\n纯化: 粗品经硅胶柱层析法分离纯化（PE:EA=10:1~3:1）,得到深紫色固体。\n监测: 取样送核磁检测，结果显示，有少量杂质峰，但高场有石油醚所带来的高沸点杂质。\n纯化: 样品中加入40ml正己烷打浆1h，抽滤，滤饼用正己烷润洗3次，收集滤饼冻干。\n监测: 取样送核磁检测，结果显示，无杂质峰且高场高沸点杂质峰消失。