三庚胺

实验步骤: 投料: 向反应釜中依次加入10.49kg（1.0eq）M-100586-A粗品，乙腈（3V），1-溴代庚烷，升温至70~75℃保温反应3day，体系降温25~35℃，体系浓缩干，加入(1.5V)EA，升温至60~65℃，保温搅拌1h，体系降温10~20℃，保温搅拌1h,体系过滤，滤饼再加入（2V）EA，升温至60~65℃，保温搅拌1h，体系降温10~20℃，保温搅拌1h,体系过滤，滤饼再加入（2V）EA，升温至60~65℃，保温搅拌1h，体系降温10~20℃，体系过滤，滤饼用石油醚淋洗，40~45℃减压干燥，收料8.6kg，外检UV结果不合格，继续结晶，产品加入(3V)EA升温至60~65℃，保温搅拌1h，体系降温10~20℃，保温搅拌1h,体系过滤，滤饼再加入（3V）EA，升温至60~65℃，保温搅拌1h，体系降温10~20℃，体系过滤，滤饼用石油醚淋洗，40~45℃减压干燥，收料入库8.379kg，外检UV合格，定量99.6%，二步总收率50%\n投料: 辅助生产

实验步骤: 投料: 向反应釜中依次加入3.88kg(1.0eq)正庚胺（SM1），1-溴代庚烷（3.0eq），氢氧化钾（3.5eq），升温至65~75℃（注意温度，会升温至108℃，控温），保温反应24h，取样GCMS检测，原料及中间态反应完全，体系降温25~35℃，体系过滤，DCM淋洗滤饼，将滤液加入预先准备（5V）H2O反应釜，搅拌20min，静置15min，分相，下层水相加入DCM(3V)，搅拌20min，静置15min，分相合并有机相加入无水硫酸钠干燥30min，体系过滤，滤液浓缩干，直接投下一步反应\n投料: 辅助生产

实验步骤: 投料: 向单口瓶中依次加入10gSM1(1.0eq)，SM2(3.0eq)，KOH(3.0eq)升温70~75℃保温反应14h取样 GCMS检测，体系反应完全，体系降温20~25℃，体系过滤，滤饼用DCM淋洗，滤液加入2V(DCM)，5V（H2O）搅拌静置分相，分相，有机相加入无水硫酸钠干燥，体系过滤，滤液浓缩干得产物，收率100%，直接投下一步反应

实验步骤: 投料: 向单口瓶中依次加入19gSM1(1.0eq)，SM2(3.0eq)，NaOH(3.0eq)升温60~65℃保温反应48h取样 GCMS检测，体系反应完全，体系降温5~10℃，加入（7V）H2O搅拌溶解固体，加入2V(EA)搅拌静置分相，有机相加入6V(H2O)洗涤有机相，分相，有机相加入无水硫酸钠干燥，体系过滤，滤液浓缩干得产物，收率100%，直接投下一步反应

实验步骤: 投料: 向单口瓶中依次加入100586-A(33.67g，1.0eq)，SM2(1.0eq)，ACN(5V)，升温至70~75℃，保温反应48h，体系降温浓缩干加入(10V)正己烷升温至65℃保温搅拌1h，降温10~20℃保温搅拌1h，体系过滤，滤饼再加入(6V)正己烷升温至65℃保温搅拌1h，降温10~20℃保温搅拌1h，体系过滤滤饼减压干燥得42g产物，收率95%

实验步骤: 投料: 1，向单口瓶中依次加入100586-A(3.0g，1.0eq)，SM2(1.0eq)，ACN(5V)，升温至70~75℃，保温反应48h，体系降温浓缩干加入(10V)石油醚升温至65℃保温搅拌1h，降温10~20℃保温搅拌1h，体系过滤，滤饼减压干燥得2.87g产物（核磁正确） 2，向单口瓶中依次加入100586-A(9.5g，1.0eq)，SM2(1.0eq)，ACN(5V)，升温至70~75℃，保温反应16h，体系降温浓缩干加入(10V)石油醚升温至65℃保温搅拌1h，降温10~20℃保温搅拌1h，体系过滤，滤饼减压干燥得2.78g产物，收率偏低

实验步骤: 投料: 1，向单口瓶中依次加入2gSM1(1.0eq)，SM2(3.0eq)，KOH(3.0eq)升温60~65℃保温反应取样 GCMS检测 2，向单口瓶中依次加入2gSM1(1.0eq)，SM2(3.0eq)，NaOH(3.0eq)升温60~65℃保温反应取样 GCMS检测 1，向单口瓶中依次加入2gSM1(1.0eq)，SM2(3.0eq)，NaOH(3.0eq)/MeOH(4V)升温60~65℃保温反应取样 GCMS检测

实验步骤: 投料: 向单口瓶中依次加入100586-A(27g，1.0eq)，SM2(0.9eq)，ACN(5V)，升温至70~75℃，保温反应24h，体系降温，浓缩干，加入(8V)石油醚升温至65~70℃，保温搅拌1h，体系降温至10~20℃保温搅拌1h，体系过滤，滤饼减压干燥得23.3g，收率65%偏低