溴己新杂质15

实验步骤: 投料: 将SM1（11.3g，1.0eq）置于反应瓶中加入DCM作溶剂，在冰浴下加入M-CPBA(1.2eq），加料完毕升至室温搅拌 2025.11.7 9:30 送样LCMS监测反应进程（106015-1-2-GY）,仍有大量原料，未反应完全，补加0.8eqM-CPBA继续搅拌 13：30 送样LCMS监测反应进程（106015-1-2-2.0），没有明显变化，停止反应，将体系过滤，用少量DCM洗涤滤饼，产物基本在滤液，浓缩滤液 2025.11.8 将粗品加入水和乙腈溶解，过反向FALSH柱纯化（ACN=31%出原料峰，ACN=34%出产物峰）均收集，浓缩产物峰，产物峰送样LCMS监测到包含有间氯苯甲酸,送样定量（80%）。 2025.11.13 将粗品（2.6g）加入饱和碳酸氢钠水溶液调节PH=9再次过反向FLASH柱纯化（ACN=51%)出产物峰，收集浓缩 2025.11.18 送检各项数据（M-C4X-106015)均达标，入库1.7g黄色固体

实验步骤: 投料: 将SM1（0.2g，1.0eq）置于反应瓶中加入DCM作溶剂，在冰浴下加入M-CPBA(1.2eq），加料完毕升至室温搅拌 13:30 送样LCMS监测反应进程（106015-TM1-3H）,仍有大量原料，为反应完全，补加0.3eqM-CPBA继续搅拌 16:00 再次送样LCMS监测（106015-TM1-BL）仍有原料，再补加0.5eqM-CPBA搅拌过夜 2025.11.05 送样LCMS监测反应进程（106015-TM1-GY），产物与原料同出一组峰，仍有少量原料MS信号，停止反应，将反应液浓缩，加入水和乙腈溶解过反相FLASH柱纯化（乙腈=31%，33%）出峰，分别送样LCMS（106015-1-F1,106015-1-F2）都有产物MS信号，F2比较干净，F1包含原料，分别浓缩送样核磁（106015-1-F1,106015-1-F2），F2确认产物结构无误还包含有间氯苯甲酸，F1基本是间氯苯甲酸，该条件可进行放大。