反应 #2291808
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openreactiondata ↗444-M-CCAD303658-R1S1B1
实验步骤: 11-30 15:41: 2.8g环氧化合物R M-CCAD303658先溶于20ml无水乙醇然后加入等体积的水,然后加入1.5eq 1.4g 叔丁胺,80℃反应过夜 后处理:TLC PE:EA 10:1 反应原料完全反应完,产物DMC(10%MeOH) Rf=0.15,旋干溶剂,会有大量白色固体析出,该固体为产物。 纯化:湿法上柱,直接(10%MeOH)DCM冲柱,纯化得到产物300567 2.3g 303658 1.9g 301557 2.6g 都为白色固体,绝对构型在完全冻干时候会化而消旋不会,所以抽干绝对构型再用乙醇干冰冻硬化产物,用铁勺快速捅碎即可。 详细过程在300567,该lims是用于登记入库
来源 ID: 444-M-CCAD303658-R1S1B1