2-(3-溴苯基)丙酸甲酯

实验步骤: 投料: 往100ml三口瓶中加入原料（2g，1.0eq），置换氮气三次，加入超干THF（45ml），-30度下滴加2M，LiHMDS（4.8ml，1.1eq），加完后-30度下搅拌60min，后滴加碘甲烷（0.55ml，1.02eq），加完后自然回至室温反应。 反应2h，LCMS，C4X-14714-1-2-S1，原料未反应完，LC监测，PE：EA=10:1，均与原料爬一样高，无法判断反应进度，室温反应过夜 第二天，发现碘甲烷是2M甲叔醚溶液，量不够，所以无法反应。重投

实验步骤: 投料: 往500ml三口瓶中加入原料（10g，1.0eq），置换氮气三次，加入超干THF（210ml），-30度下滴加2M，LiHMDS（24ml，1.1eq），加完后-30度下搅拌40min，后滴加碘甲烷（2.77ml，1.02eq），加完后自然回至室温反应。 反应2h，LCMS，C4X-14714-1-1-S1，产物不出分子量，且紫外弱，无法判断反应进度，TLC监测，PE：EA=10:1,15：1，均与原料爬一样高，无法判断反应进度，室温反应过夜 第二天，送原料对比，发现反应液中原料已反应完全，停止反应，往反应液中加入饱和氯化铵淬灭，后旋掉大部分溶剂，后加入EA和水萃取，分液，收集有机相，饱和食盐水洗一次，无水硫酸钠干燥，过滤浓缩，得到黄色液体，送HNMR，C4X-14714-1-1-P1，HNMR很杂，且没有看到特征峰。 反应失败

实验步骤: 投料: 往250ml三口瓶中加入原料（5g，1.0eq），置换氮气三次，加入超干THF（110ml），-30度下滴加2M，LiHMDS（12ml，1.1eq），加完后-30度下搅拌60min，后滴加碘甲烷（1.39ml，1.02eq），加完后自然回至室温反应。 监测：反应2h，LCMS，C4X-14714-1-3-S1，原料未反应完， 反应6h，TLC监测，PE：EA=10:1，原料反应完全，有新极性小的点生成， 停止反应。 后处理：加入饱和氯化铵溶液淬灭，EA萃取，分液，水相用等V，EA萃取一次，合并有机相，饱和食盐水洗一次，无水硫酸钠干燥，过滤浓缩，得到黄色固液混合物，混合物用EA稀释，过滤固体，后再次旋干得到黄色液体，送HNMR，C4X-14714-1-3-P1，确认结构正确，5.2g，收率98%

实验步骤: 投料: 加入二异丙胺，氮气置换三次，加入超干THF，降温至-20℃，加入正丁基锂，加完回至0℃反应1h，1h后，降温至-65--55℃，加入SM1 ，加完保温1h，然后加入碘甲烷，加完后保温反应6h，GC中控

实验步骤: 投料: 加入A1，加入SM2，加入碳酸钠，加入四三苯基膦钯，氮气置换三次，加入DMF，110℃下反应，反应过夜，GC中控

实验步骤: 投料: A：加入SM1，DMF，碳酸钾，碘甲烷，70℃反应 B：加入SM1，THF，叔丁醇钾，碘甲烷，RT反应

实验步骤: 投料: 加入二异丙胺，氮气置换三次，加入超干THF，降温至-30--20℃，加入正丁基锂，加完回至0℃反应1h，1h后，降温至-25℃，加入SM1 ，加完保温1h，然后加入碘甲烷，加完后保温反应6h，回至RT反应

实验步骤: 投料: 加入二异丙胺，氮气置换三次，加入超干THF，降温至-20℃，加入正丁基锂，加完回至0℃反应1h，1h后，降温至-65--55℃，加入SM1 ，加完保温1h，然后加入碘甲烷，加完后保温反应6h，GC中控，反应完后，反应液用饱和氯化铵淬灭，然后加入EA萃取两次，有机相用饱和氯化钠洗两次，有机相干燥浓缩,柱层析\n辅助生产\n辅助生产\n辅助生产

实验步骤: 辅助生产\n投料: 加入A1，加入SM2，加入碳酸钠，加入四三苯基膦钯，氮气置换三次，加入甲苯：水=5:1，110℃下反应，反应过夜，GCMS中控，反应完后，降温至RT ，然后反应液浓缩，浓缩完后加入水和EA，然后有机相用饱和食盐水洗两次，有机相干燥浓缩，柱层析

实验步骤: 09-29 15:56: 加入A1，加入SM2，加入碳酸钠，加入四三苯基膦钯，氮气置换三次，加入甲苯：水=5:1，110℃下反应，反应过夜，GCMS中控，反应完后，降温至RT ，然后反应液浓缩，浓缩完后加入水和EA，然后有机相用饱和食盐水洗两次，有机相干燥浓缩

实验步骤: 投料: 加入二异丙胺，氮气置换三次，加入超干THF，降温至-20℃，加入正丁基锂，加完回至0℃反应1h，1h后，降温至-65--55℃，加入SM1 ，加完保温1h，然后加入碘甲烷，加完后保温反应6h，GC中控，反应完后，反应液用饱和氯化铵淬灭，然后加入EA萃取两次，有机相用饱和氯化钠洗两次，有机相干燥浓缩

实验步骤: 投料: 加入A1，加入SM2，加入碳酸钠，加入四三苯基膦钯，氮气置换三次，加入甲苯：水=5:1，110℃下反应，反应过夜，GC中控