5-甲基-2,4-己二烯酸乙酯

实验步骤: 投料: 11.13 12:30 将THF在冰水浴下边搅拌边加入NaH（13g,326.7mmol,1.1eq),加入磷酰基乙酸三乙酯（65ml,326.7mmol,.1.1eq)搅拌30min后加入原料SM1（25g,297mmol,1eq)，加入完毕升至室温反应。 15:00 GCMS(131212-1-2-2.5H) 主峰为产物峰，没有原料剩余，停止反应。 后处理 往反应液中加入饱和氯化铵淬灭反应，加水（300ml)，EA（300ml*3）萃取，合并有机相，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩，正相纯化，PE，EA为洗脱剂，PE：EA=40：1时冲出产物，收集浓缩得16g黄色油状。

实验步骤: 投料: 11.03 16：30 将THF在冰水浴下边搅拌边加入NaH（44mg,1.1mmol,1.1eq),加入磷酰基乙酸三乙酯（0.22ml,1.1mmol,.1.1)搅拌30min后加入原料SM1（84.12mg,1mmol,1eq)，加入完毕升至室温反应。 17：00 GCMS(131212-P2-1-2)基本反应完全，主峰为产物峰，停止反应。

实验步骤: 投料: 11.4 11:10 将THF在冰水浴下边搅拌边加入NaH（13g,326.7mmol,1.1eq),加入磷酰基乙酸三乙酯（65ml,326.7mmol,.1.1eq)搅拌30min后加入原料SM1（25g,297mmol,1eq)，加入完毕升至室温反应。 15:00 GCMS(131212-1-2-2.5H) 主峰为产物峰，没有原料剩余，停止反应。 后处理 往反应液中加入饱和氯化铵淬灭反应，加水（300ml)，EA（300ml*3）萃取，合并有机相，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩，正相纯化，PE，EA为洗脱剂，PE：EA=40：1时冲出产物，收集浓缩得15g黄色油状。

实验步骤: 投料: 11.03 16:30 将原料SM1（84.12mg,1mmol,1eq)加入反应瓶中，在冰水浴下加入磷酰基乙酸三乙酯(0.3ml,1.5mmol,1.5eq),将碳酸钾溶在水中滴加入体系中，加入完毕升至室温反应。 17：40 GCMS(131212-P2-1-1)没有反应，停止反应。