4-甲基-4-硫基戊腈

实验步骤: 投料: 先将氢氧化钠（1.67kg，3eq）和水,3.88l）配制成溶液，然后往反应液中加入氢氧化钠溶液，加完后升温蒸馏出大部分溶剂，蒸馏完毕后加入乙醇（4.67kg），升温至90℃反应18h。用GC、GCMS中控（反应完全），往反应液中DCM 10kg萃取两次，得到水相，将水相降温至0℃，加入2M稀盐酸调PH至2，用DCM 10kg萃取两次，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩

实验步骤: 投料: 加入超干THF（11L），降温至-65--50℃滴加n-BuLi（6.5L，1.1eq）搅拌均匀后，滴加超干ACN（850ml，1.1eq），滴加完毕后，在-65--50℃下保温反应1.5h后，滴加甲基环硫丙烷（1300g，1.0eq）溶于超干THF（2L）里，滴入体系中。滴加完毕10分钟后升温至室温反应16h。\n投料: 辅助生产

实验步骤: 投料: 先将氢氧化钠（3eq）和水（3V）配制成溶液，然后往反应液中加入氢氧化钠溶液，加完后升温蒸馏出大部分溶剂，蒸馏完毕后加入乙醇（2V），升温至90℃反应18h。

实验步骤: 投料: 加入超干THF（8V），降温至-65--50℃滴加n-BuLi（1.1eq）搅拌均匀后，滴加超干ACN（1.1eq），滴加完毕后，在-65--50℃下保温反应1.5h后，滴加甲基环硫丙烷（1.0eq）溶于超干THF（2V）里，滴入体系中。滴加完毕10分钟后升温至室温反应16h。

实验步骤: 投料: 先将氢氧化钠（205，3eq）和水,825ml）配制成溶液，然后往反应液中加入氢氧化钠溶液，加完后升温蒸馏出大部分溶剂，蒸馏完毕后加入乙醇（825ml），升温至90℃反应18h。用GC、GCMS中控（反应完全），往反应液中加入EA：PE（2:1）900ml萃取三次，得到水相，将水相降温至0℃，加入2M稀盐酸调PH至2，用EA（900ml）萃取两次，有机相用无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩。

实验步骤: 投料: 5L三口瓶，加入超干THF（1200ml），降温至-70--65℃滴加n-BuLi（750ml，1.1eq）搅拌均匀后，滴加超干ACN（98ml，1.1eq），滴加完毕后，在-70--65℃下保温反应1.5h后，滴加甲基环硫丙烷（150g，1.0eq）溶于超干THF（300ml）里，滴入体系中。滴加完毕10分钟后升温至室温反应16h。

实验步骤: 投料: 先将氢氧化钠（409.1，3eq）和水,1200ml）配制成溶液，然后往反应液中加入氢氧化钠溶液，加完后升温蒸馏出大部分溶剂，蒸馏完毕后加入乙醇（600ml），升温至90℃反应18h。用GC、GCMS中控（反应完全），往反应液中加入EA：PE（2:1）1800ml萃取三次，得到水相，将水相降温至0℃，加入2M稀盐酸调PH至2，用EA（600ml）萃取三次，有机相用无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩，刷快速柱得到的产品，浓缩\n纯化: 蒸馏后，重新水解

实验步骤: 投料: 5L三口瓶，加入超干THF（1800ml），降温至-70--65℃滴加n-BuLi（1500ml，1.1eq）搅拌均匀后，滴加超干ACN（195.6ml，1.1eq），滴加完毕后，在-70--65℃下保温反应1.5h后，滴加甲基环硫丙烷（300g，1.0eq）溶于超干THF（600ml）里，滴入体系中。滴加完毕10分钟后升温至室温反应16h。

实验步骤: 投料: 反应液直接加入乙醇，氢氧化钠溶液，90℃反应\n后处理

实验步骤: 投料: 氮气置换三次，加入THF，降温，然后加入正丁基锂，然后在-65℃下，滴加无水乙腈，滴完后，保温1.5h，然后加入原料，滴完后，回至室温反应\n监测: 送GCMS中控

实验步骤: 投料: 10:30 加入水、氢氧化钠 11:00 加热至90℃，蒸馏出大部分溶剂 12:30 加入乙醇\n后处理: 9:50 用EA/PE（2:1）萃取三次 10:20 降温至0-5℃ 10:40 加入浓盐酸调PH至2 11:10 加入EA萃取三次 11:30 有机相干燥过滤浓缩 12:00 过快速柱

实验步骤: 投料: 14:00 加入超干THF，氮气置换三次 14:15 降温至-80--70℃ 14:30 加入正丁基锂 15:35 加入超干ACN 16:10 滴加完毕，保温 17:30 滴加A1 17:50 保温10min 18:00 回温至室温反应