2-(氮杂环丁烷-3-亚基)乙腈

实验步骤: 投料: M-C4X-22604-2粗品按80%收率计算； 将SM2(1.45g,11.1mmol,1.1eq)溶于ACN(15mL,10v)中，冰水浴下加入DIPEA(3.9g,30.3mmol,3.0eq),体系溶清，无色透明溶液，搅拌1h； 将M-C4X-22604-2(10.1mmol,1.0eq)溶于ACN(15mL，10v)中冰水浴下加入到SM2反应液中，滴毕，自然升温至室温搅拌，搅拌2h，体系由无色澄清透明变为红棕色澄清溶液，点板监测反应进程(PE:EA=1:1,高锰酸钾,Rf=0.6); 后处理，加入50mL DCM和40mL 水萃取，有机相用30mL 饱和食盐水洗涤1次，有机相干燥过滤，柱层析纯化（100~200目硅胶）,用PE:EA=1:1冲洗，收集洗脱剂，旋干得1.129g白色固体，核磁（22604-153-IM3）结构正确，干净； 另一批次M-C4X-22604-1(3.48g),相同条件投料后处理，得到1.65g白色固体，核磁（22604-160-IM3）结构正确干净，2步总收率47.5%，2.77g白色固体。