溴己新EP杂质D

实验步骤: 投料: 往250 mL单口瓶中，加入底物(5.43 g, 1 mmol, 1 eq.)和80 mLTHF。在干冰乙醇浴下滴加1M 氢化铝锂THF溶液 52 mL，混合物在冰浴搅拌10 min。反应混合物通过TLC监测（展开剂DCM:MeOH=40:1 ,rf:0.7）底物反应完全，体系由白色浑浊变为黄色浑浊。反应液在冰浴下加水淬灭，EA萃取，有机相有大量固体，过滤得黄色固体1.1g，固体NMR(CP111802-2-3-d-s)为含少量小杂峰的产物，滤液干燥旋干，过柱(DCM:MeOH=100:1→50:1),得TLC有小阴影点的黄色固体。将产物合并，酸碱倒，产物加DCM溶解，加1M盐酸调为酸性用水萃取，产物在水相，水相加饱和碳酸氢钠溶液调PH-7，DCM萃取，产物在有机相，干燥旋干，核磁(CP11180-2-3-SJD)和产物谱图对不上。DCM溶解，加饱和碳酸氢钠溶液后室温搅拌2 h，产生气泡，在萃取，有机相干燥旋干，冻干除水。 HNMR(M-CP111802)正确，LCMS(M-CP111802)正确，HPLC(M-CP111802)99.458%，定量(M-CP111802-Q)95.5%。入库黄色固体2.18 g

实验步骤: 投料: 往20 mL单口瓶中，加入底物(0.311 g, 1 mmol, 1 eq.)和2 mLTHF。在冰浴下滴加1M 氢化铝锂THF溶液，混合物在冰浴搅拌30 min。反应混合物通过TLC监测（展开剂DCM:MeOH=40:1 ,rf:0.7）底物反应完全，LCMS(cp111802-2-3-1-R)主要峰分子量正确。反应液加水淬灭，EA萃取，干燥旋干，粗谱(CP111802-2-3-1)与标品对得上。