7-氟-1,1,3-三甲基-2,3-二氢茚-4-胺

实验步骤: 操作: 将7g苯胺重排原料用80ml DCM溶清，加入2eq 9.36g DIPEA，然后冰浴下加入用20ml DCM稀释过的酰氯，用试管快速滴加。反应溶液会从亮黄棕色变成深棕色。该反应十分迅速，反应时间为10-25min即可，然后点板或者送LCMS,原料点处会有残留所谓原料的点TLC（DCM），会影响判断，可送LCMS确认该点是否为原料的MS即可。 该反应很干净，TLC就两个点一个产物 一个原料，原料反应完毕 DCM Rf原料：0.45 Rf产物：0.2 后处理： 反应用100ml水洗涤，重复3次，然后用3N HCl洗涤DIPEA，PH<2 然后加入饱和碳酸钠固体中和，DIPEA被洗掉了，无水硫酸钠干燥，旋干正己烷打浆除去小极性产物，也会损失一点产物，然后上柱，DCM刷柱，刷出白色固体8.4g（83% yeild）。 上柱子前一定要用正己烷打浆！不然会有黄色的色素一直跟随产物流出。 定量： 氘代DMSO + 2 drops 重水 内标：马来酸 9.521mg 物料：M-CS202376 8.227mg 以下是产物表征谱图以及定量核磁的谱图已上传。

实验步骤: 全操作: 共计10.2g原料先用乙醇溶清，然后分装到两个瓶子中去，然后怼好100ml 90%的 KOH溶液，体积对半分开加入到两个封闭反应器中，预热油锅封管120摄氏度反应，设置挡板置于该两反应前，防止爆炸，留场观察10min，确认无异常即可离场，6h监控一次，目前未进行监控。 2023.4.21 LCMS显示产物和原料1：1 临近下班，封管反应过夜不安全，关闭油浴，周六再开。 2023.4.22 周六 通知冯路易，继续开启反应反应8小时，下班关闭反应 2023.4.24 周一 送样LCMS，反应完毕，上柱纯化，直接用DCM冲出第一个点就是产物。产物是浅棕色固体，有芳香气味，纯化后有7g（收率83%）

实验步骤: 03-29 11:38: 把4g浅棕色固体原料溶于50mlDCM中，加入3eq 8g DIPEA，然后把酰氯用DCM溶清后滴入到反应体系中，反应0.5-1h 点板 TLC（DCM或1%MeOH DCM） Rf原料0.5 Rf产物0.3 后处理： 反应用100ml水洗涤，重复3次，然后用3N HCl洗涤胺，PH<2 然后加入饱和碳酸钠固体中和，胺被洗掉了，无水硫酸钠干燥，旋干正己烷打浆除去小极性产物，也会损失一点产物，然后上柱，DCM刷柱，刷出白色固体4g。 也可以直接上柱子纯化。