N-叔丁氧羰基-N-甲基-DL-缬氨酸

实验步骤: 投料: 取SM（3g，13.3mmol，1eq），Boc-缬氨酸（3.7g，16mmol，1.2eq），DMAP（240mg，1.995mmol，0.15eq），超干DMF（10mL），通氮气，冰浴下分5批加入DCC（4.3g，19.95mmol，1.5eq）逐渐恢复室温下搅拌过夜。 次日，取样，过滤，TLC（DCM：MeOH = 5：1，1滴TEA）LCMS（12483-1-4A-GY）仍有少量原料未完全反应，补加（冰浴）500mgBoc-缬氨酸，1gDCC，5mLDMF，室温下搅拌4h。 后处理，将反应液中的白色固体过滤，滤液加水析出白色固体，真空干燥70℃3h，得白色固体6.5g

实验步骤: 投料: 取SM1（3g，13.3mmol，1eq），SM2（4.6g，19.95mmol，1.5eq），DMAP（243mg，1.995mmol，0.15eq），15mL超干DMF，搅拌均匀，在冰浴下加入（4.98g，23.9mmol，1.8eq），通氮气置换空气 ，恢复室温下搅拌过夜。 次日，TLC（DCM：MeOH = 5：1，1滴甲酸），后处理：先将反应液过滤，用5mLDMF洗涤滤渣，DMF收集加入（>20mL）水，有大量白色固体析出，超声或搅拌10min，滤出白色固体，置真空干燥箱（70℃）3h，得白色固体7.5g。