沙丁胺醇相关物质B

实验步骤: 投料: 取上一步粗产物溶于DCM（17 mL），搅拌下加入68 mL 1 N HCl，产生大量黄色固体，搅拌一段时间后变为稠状物\n监测: TLC（PE：EA=1:1），跑不起来，取样，加水和DCM萃取，LCMS：11761-3-H2O，11761-3-DCM，产物在水相中，大部分杂质在DCM中，原料已消耗接近完全\n后处理: 静置过夜析出黄色晶体，加水溶解，分液，水相用DCM洗涤，水相旋干，得黄色固体，带有部分橙色固体 加入44 mL DCM：MeOH=10:1 混合液打浆1 h，抽滤得4.94 g黄色固体，LCMS（H2O）：11761-3，仍存在少量杂质，继续打浆，抽滤得4.5 g黄色固体，LCMS：11761-3-2，HPLC：11761-3，纯度89%，LCMS积分杂质仅减少2% 5-9 换成18 mL DCM：MeOH=5:1 混合液打浆1 h，LCMS：11761-3-3，HPLC：11761-3-2，无明显效果 5-12 反相纯化，水和乙腈溶解进样，出现四个峰均为产物，盐酸水溶解进样，出现两个峰均为产物 5-14 加少量水打浆，抽滤得白色固体，冻干得1.29 g，纯度98%，核磁定量97% 滤液旋干二次打浆，抽滤得淡黄色固体，LCMS杂质峰仍有点高，再次打浆，抽滤冻干得白色固体823 mg，纯度97%，，核磁定量95%

实验步骤: 投料: 前一步所得粗产物加入10 mL DCM溶解，早加入40 mL 1M 盐酸剧烈搅拌，室温反应2 h。\n监测: TLC监测（PE/EA=1/1)，原料消耗完全。\n后处理: 停止搅拌，分离水相，用DCM洗涤，水相取样LCMS监测（C4X-11761-4-3-H2O），主峰为目标分子量，旋蒸除去水份，冻干。 冻干后得白色固体，固体中部分带橙色，取样HNMR（C4X-11761）检测，产物结构正确，但仍含有少量杂质。固体用DCM/MeOH=10/1溶剂打浆，抽滤得到白色固体，但HPLC（M-C4X-11761)纯度为90 %，再重复进行打浆，HPLC检测（C4X-11761-1018)纯度100 %。定量核磁（M-C4X-11761-q）含量为97 %。得白色固体1.4 g，两步收率26 %。