TERT-BUTYL(4R, 6R)-2-[6-(2-AMINOETHYL)-2,2-DIMETHYL-1,3-DIOXAN-4-YL]ACETATE

实验步骤: 投料: 取两个40ml平行反应瓶，分别加入原料（500mg，1.0eq），加入9ml甲醇溶解，分别加入①碳酸钾（379mg，1.5eq），②碳酸钠（290mg，1.5eq），加完后50度反应。\n监测: 反应1.5h，LCMS，C4X-1132150-K2CO3-S1、NA2CO3-S1，碳酸钠没有反应，停止反应。 碳酸钾能看到最终产物分子量，继续反应， 再反应3h，LCMS，C4X-1132150-K2CO3-S2，开始有二聚及脱叔丁酯的中间体生成，继续反应过夜。 过夜后， LCMS，，C4X-1132150-K2CO3-S3,反应效果不理想，很多中间体及二聚杂质产生， 停止反应，反应失败

实验步骤: 投料: 取两个40ml平行反应瓶，分别加入原料（500mg，1.0eq），①加入9ml甲醇溶解，②加入9mlDCM溶解，后加入三氟乙酸（280mml，2.0eq），加完后室温反应。\n监测: 反应1.5h，LCMS，C4X-1132150-MEOH-S1、DCM-S1，均有大量原料剩余，反应过夜。 过夜后，LCMS，C4X-1132150-MEOH-S2、DCM-S2，仍有原料未反应完，升温至50度反应，搅拌2h后，停止反应， 筛选其他条件，有更好的路线

实验步骤: 投料: 取4个40ml平行反应瓶，分别往瓶中加入原料（500mg，1.0eq），加入9ml甲醇溶解，后分别加入①氢氧化钾（113mg，1.1eq），②氢氧化锂（48mg，1.1eq），③碳酸铯（655mg，1.1eq），④DIPEA（310mml，1.1eq），加完后50度反应。\n监测: 反应1.5h，分别取样，LCMS，C4X-11321500-KOH-S1、LiOH-S1、CS2CO3-S1、DIPEA-S1，其中碳酸铯和氢氧化锂能看到最终产物的分子量，也有脱叔丁酯的中间体，氢氧化钾和DIPEA的未能看到，继续反应过夜。 过夜后，LCMS，C4X-11321500-KOH-S2、LiOH-S2、CS2CO3-S2、DIPEA-S2，DIPEA没有反应，其余的都有各种中间体二聚的分子量，不易纯化和区别， 停止反应，反应失败。

实验步骤: 投料: 往100ml单口瓶中加入原料（500mg，1.0eq），加入9ml甲醇，加入2M氢氧化钠溶液（910mml，1.0eq），加完后室温反应。\n监测: 反应2.5h，取样LCMS，GCMS，C4X-1132150-1-1-S1，LCMS能看到少量掉叔丁酯的分子量，大部分是原料，GCMS无法分析， 升温至50度搅拌过夜。 过夜后，LCMS，C4X-1132150-NAOH-S2，仍显示原料分子量，产物分子量很少，有二聚的分子量，停止反应，反应失败

实验步骤: 后处理\n投料: 往1l单口瓶中加入原料（46g，1.0eq），加入350ml乙腈溶解，加入三乙胺（30ml，1.2eq），加入CBZCl（30ml，1.2eq），加完后室温反应过夜。有大量固体析出 后处理：停止反应，过滤反应液，EA冲洗滤饼，旋干滤液，得到固液混合物，用150mlEA和150ml水溶解分液，用等V水洗两次，有机相饱和食盐水洗一次，无水硫酸钠干燥，过滤浓缩，得到淡黄色油状物，送HNMR，C4X-1132150-1-P，确认结构正确，收率93.2%，63.27g

实验步骤: 投料: 往250ml单口瓶中加入原料（13.7g，1.0eq），加入100ml乙腈溶解，加入三乙胺（8.4ml，1.2eq），加入CBZCl（8.5ml，1.2eq），加完后室温反应过夜。有大量固体析出\n纯化: 停止反应，过滤反应液，EA冲洗滤饼，加入硅胶拌样，过柱。 流动相PE：EA=10:1，冲出产物，茚三酮显色，旋干得到无色透明油状物，19.6g，收率95.97%，送HNMR，C4X-1132150-1-2-C1，确认结构正确，有少量DCM溶残\n监测: 过夜后，TLC监测，PE：EA=5:1，茚三酮显色，产物Rf=0.3，停止反应，

实验步骤: 投料: 往100ml单口瓶中加入原料（5g，1.0eq），加入36ml乙腈溶解，加入三乙胺（3.05ml，1.2eq），加入CBZCl（3.1ml，1.2eq），加完后室温反应。\n监测: 加完CBZCl后，有大量白色固体析出，搅拌20min，LCMS，C4X-1132150-CBZ-S1，无法打出产物分子量，反应过夜。 \n后处理: 过夜后，停止反应，过滤反应液，旋干滤液，后滤液用EA溶解，加入硅胶拌样，过柱。\n纯化: 流动相PE：EA=10:1,润柱，后用5:1，冲出产物，茚三酮显色，过出显色最浓的点，旋干得到无色透明油状物，送HNMR，C4X-1132150-CBZ-C1，确认结构正确，5.2g，收率69.77%