3,5-二溴甲基甲苯

实验步骤: 投料: 2026-04-23 15：30 取500ml单口瓶，加入SM（12.5g 44.97mmol 1.0eq），碳酸钾（18.64g 134.90mmol 3.0eq），加入乙腈超声溶解均匀后（底部有未溶解的碳酸钾），常温搅拌下加入TMSCN（16.88ml 134.90mmol 3.0eq），加料完毕后，缓慢升至60℃搅拌，期间每隔1小时通过TLC点板（PE:EA=3:1）以及GC-MS监测反应进程。\n监测: 2026-04-23 16：30 GC-MS：12392-1-2-1H，原料还有较多剩余，有接一个的产物生成。 2026-04-23 17：30 GC-MS：12392-1-2-2H，原料还有较多剩余，让其保持60℃搅拌过夜。 2026-04-24 09：30 GC-MS：12392-1-2-GY，原料已完全反应，大部分是目标产物。\n后处理: 2026-04-24 10：00 用EA萃取反应液，重复操作3次，合并有机相，并用无水硫酸钠干燥，旋干后送检NMR（12392-1-4-T），结构与此前对比，基本一致。萃取后的水相用2.0eq的次氯酸钠（8%）进行淬灭，往水相中加入氢氧化钠，保持溶液的PH大于10，随后倒入废液桶。

实验步骤: 投料: 2026-04-23 15：30 取500ml单口瓶，加入SM（12.5g 44.97mmol 1.0eq），碳酸钾（18.64g 134.90mmol 3.0eq），加入乙腈超声溶解均匀后（底部有未溶解的碳酸钾），常温搅拌下加入TMSCN（16.88ml 134.90mmol 3.0eq），加料完毕后，缓慢升至60℃搅拌，期间每隔1小时通过TLC点板（PE:EA=3:1）以及GC-MS监测反应进程。\n监测: 2026-04-23 16：30 GC-MS：12392-1-2-1H，原料还有较多剩余，有接一个的产物生成。 2026-04-23 17：30 GC-MS：12392-1-2-2H，原料还有较多剩余，让其保持60℃搅拌过夜。 2026-04-24 09：30 GC-MS：12392-1-2-GY，原料已完全反应，大部分是目标产物。\n后处理: 2026-04-24 10：00 用EA萃取反应液，重复操作3次，合并有机相，并用无水硫酸钠干燥，旋干后送检NMR（12392-1-4-T），结构与此前对比，基本一致。萃取后的水相用2.0eq的次氯酸钠（8%）进行淬灭，往水相中加入氢氧化钠，保持溶液的PH大于10，随后倒入废液桶。

实验步骤: 投料: 2026-04-17 10：20 取250ml单口瓶，加入SM（5g 18mmol 1.0eq），碳酸钾（7.46g 53.96mmol 3.0eq），加入乙腈超声溶解均匀后（底部有未溶解的碳酸钾），常温搅拌下加入TMSCN（5.63ml 44.97mmol 2.5eq），加料完毕后，缓慢升至60℃搅拌，期间每隔1小时通过TLC点板（PE:EA=3:1）以及GC-MS监测反应进程。\n监测: 2026-04-17 11：20 GC-MS：12392-1-3-1H，原料还有较多剩余，有接一个的产物生成。 2026-04-17 13：30 GC-MS：12392-1-3-3H，原料还有较多剩余，接一个的产物较多，接两个的产物只有少量。补加0.5eq TMSCN 继续反应。 2026-04-17 16：30 GC-MS：12392-1-3-6H，原料还有较多剩余，继续补加0.5eq TMSCN 继续反应。 2026-04-17 17：30 GC-MS：12392-1-3-7H，原料还有剩余，让其保持60℃过周末。 2026-04-20 09：10 GC-MS：12392-1-3-GY，原料已完全反应，有目标产物生成，基本全是接两个的产物。\n后处理: 2026-04-20 10：30 用EA萃取反应液，重复操作3次，合并有机相，并用无水硫酸钠干燥，旋干后送检NMR（12392-1-3），结构基本正确。萃取后的水相用2.0eq的次氯酸钠（8%）进行淬灭，往水相中加入氢氧化钠，保持溶液的PH大于10，随后倒入废液桶。