氯

实验步骤: 投料: 称取0.14g（5eq）氯化铵和0.16g（5eq）锌粉于50ml双口瓶中，加入6mlTHF和3ml水，冰浴下降温至0℃，氮气置换三次。再加入0.1g反应物（1eq），氮气置换两次。保持温度继续反应\n监测: 反应50min后，TLC点板监测反应，有新点生成，LCMS监测显示原料反应完全。\n后处理: 将反应液经硅藻土过滤，滤液液中加入10 ml 水和15 ml乙酸乙酯，萃取，TLC监测显示产物在水相中。不进行后处理，直接纯化。\n纯化: 水相直接经反向柱层析纯化（H20/ACN，H2O=100%），产物在纯水时就直接出了，送LCMS显示产物为50%，剩余50%为过渡还原的氨基副产物。