1,3,5-三氯-2-甲基苯

实验步骤: 01-12 15:05: 反应瓶加入70%H2S04(25mL)搅拌，加入SM1（5g，1.0eq）r.t搅拌至溶解，冰浴降温，冰浴下慢滴入亚硝酸钠（3.3g，2.0eq）的水溶液（5mL），控制温度10℃以下，15min滴毕，冰浴搅拌25min，加入冰正己烷，再滴入次磷酸钠水溶液，至水相无色，滴毕后冰浴搅拌30min，再r.t搅拌过夜。 次日,两相分层 tlc（PE）确认原料反应完毕，正己烷萃取水相，合并有机相，用水，饱和碳酸氢钠，饱和氯化钠分别洗涤1-2次，干燥，浓缩得深红色液体。 硅胶柱纯化，纯PE冲出目标产物，得无色液体4g，yield=86%

实验步骤: 01-11 17:57: 反应瓶加入70%H2S04(2.5mL)搅拌，加入SM1（500mg，1.0eq）r.t搅拌至溶解，冰浴降温，冰浴下慢滴入亚硝酸钠（328mg，2.0eq）的水溶液（0.5mL），滴毕，冰浴搅拌15min，加入冰正己烷，再滴入次磷酸钠水溶液，至水相无色，冰浴搅拌30min，再r.t搅拌过夜。 次日,两相分层 tlc（PE）确认原料反应完毕，正己烷萃取水相，合并有机相，用水，饱和碳酸氢钠，饱和氯化钠分别洗涤1-2次，干燥，浓缩得深红色液体。 刮板核磁确认最上的点为目标产物。