乙基4-羟基-2-甲基-1,1-二氧杂-1lambda6,2-苯并噻嗪-3-羧酸盐

反应条件: temp:0.00; pressure:0.00; stir:

反应条件: temp:0.00; pressure:0.00; stir:

反应条件: temp:0.00; pressure:0.00; stir:; See reaction.notes.procedure_details.

实验步骤: This compound was prepared from ethyl 4-hydroxy-2-methyl-2H-1,2-benzothiazine-3-carboxylate-1,1-dioxide and 2-amino-6-chloro-pyrazine analogous to Example 1.

反应条件: temp:0.00; pressure:0.00; stir:; See reaction.notes.procedure_details.

实验步骤: This compound was prepared from ethyl 4-hydroxy-2-methyl-2H-1,2-benzothiazine-3-carboxylate-1,1-dioxide and 2-amino-6-chloro-pyrazine analogous to Example 1.

反应条件: temp:0.00; pressure:0.00; stir:

反应条件: temp:0.00; pressure:0.00; stir:

实验步骤: 投料: 取25ml单口瓶，加入C4X-173312-SM1和DMF/异丙醇，室温下加入碳酸钾，添加完毕后，反应液升至100℃下搅拌 LCMS监测（173312-s1-n），收率7%

实验步骤: 投料: 取25ml单口瓶，加入C4X-173312-SM1和DMF/异丙醇，室温下加入碳酸钾，添加完毕后，反应液升至100℃下搅拌 LCMS监测（173312-s1-n），2%含量，补加至0.5eq时，搅拌过夜，收率为15% 投平行反应

实验步骤: 投料: 取1L干燥三口瓶，加入C4X-173312-SM1和事先做好的异丙醇钠，氮气置换后，加入超干四氢呋喃，干冰乙醇浴下搅拌冷却后，用滴液漏斗滴加 1M LiHMDS，滴毕后，升至室温下搅拌过夜 LCMS监测（173312-s1-li-n），40%收率-

实验步骤: 投料: 取1L干燥三口瓶，加入C4X-173312-SM1（15g 1eq）和事先做好的异丙醇钠（60g 3eq 含量：21.7%），氮气置换后，加入超干四氢呋喃（210ml），干冰乙醇浴下搅拌冷却后，用滴液漏斗滴加 1M LiHMDS（212ml 4eq），滴加时间为1.2h，滴毕后，升至室温下搅拌过夜 LCMS监测（173312-s1-li-n），原料剩余少量，大部分转化为产物 后处理：反应液冰水浴下用饱和氯化铵淬灭，用6M 盐酸调节PH至7后，加入水（100ml）和乙酸乙酯（150ml）进行萃取，取有机相，水相再用乙酸乙酯（150ml*2）萃取，合并有机相并用无水硫酸钠干燥，抽滤，滤液减压浓缩得到黄色油状物。合并上一批次交付制备纯化

实验步骤: 投料: 取500ml单口瓶，加入C4X-173312-SM1（24g 1eq）和DMF（120ml）/异丙醇（100ml），室温下加入碳酸钾（11.71g 1eq），添加完毕后，反应液升至100℃下搅拌 LCMS监测（173312-s1-n），大部分为原料，产物占比少，将反应液分至3个封管中反应。 LCMS监测（173312-s1-2n），大部分为原料，直至反应一周后，产物占比13% 后处理：反应液将至室温，抽滤，得到红棕色澄清液，粗品直接经自动过柱机分离纯化（5%乙腈出原料和部分产物，50%乙腈出干净产物），得到红棕色固体1g 回收交叉层析液交付制备纯化 后续用下一批次方法，收率较高。

实验步骤: 投料: 取25ml单口瓶，加入C4X-173312-SM1和DMF/异丙醇，室温下加入碳酸钾，添加完毕后，反应液升至100℃下搅拌 LCMS监测（173312-s1-5eq-