对乙基苯丙酮

实验步骤: 投料: 投料:向100mL单口瓶中加入 上步 M-C4X-108215-1 5.8 g，加入60 mL MeOH溶解，再加入碘单质（10.0 g，1.1eq）、硝酸银（12.77 g，2.1eq），搅拌。最后加入52.85 mL 原甲酸三甲酯（13.91eq），氮气保护下60℃回流，反应过夜。 监测:取样送GCMS：m/z 220.1; TLC（PE:EA=10：1）：原料剩余10 %,产物极性与原料极性相同。 纯化:过滤所得固体，用MeOH洗涤固体，浓缩滤液，再用EA萃取滤液，饱和食盐水洗涤有机相，无水硫酸钠干燥有机相， 旋蒸，得粗品5.24 g。

实验步骤: 投料: 向250mL单口瓶中加入 上步 1-(4-ethylphenyl)propan-1-one 5.8 g，加入54mL MeOH溶解，再加入（12.77 g，1.1eq） 碘单质、（10 g，2.1eq） 硝酸银，搅拌。最后加入54mL 原甲酸三甲酯（13.91eq），氮气保护下60℃回流，反应过夜。\n监测: 取样送GCMS：m/z 192.2; TLC（PE:EA=10：1） \n后处理: 过滤所得固体，用MeOH洗涤固体。浓缩液体，再用EA萃取滤液，饱和食盐水洗涤有机相，无水硫酸钠干燥有机相， 旋蒸，得粗品 methyl 2-(4-ethylphenyl)propanoate）5.24 g 。

实验步骤: 投料: 向100mL单口瓶中加入 上步 1-(4-ethylphenyl)propan-1-one 1.24 g，加入10mL MeOH溶解，再加入（2.13 g，1.1eq） 碘单质、（2.72 g，2.1eq） 硝酸银，搅拌。最后加入11 mL 原甲酸三甲酯（13.91eq），氮气保护下60℃回流，反应过夜。\n监测: 取样送GCMS：m/z 192.2; TLC（PE:EA=10：1）：原料剩余10 %。 \n纯化: 过滤所得固体，用MeOH洗涤固体。再用EA萃取滤液，饱和食盐水洗涤有机相，无水硫酸钠干燥有机相， 旋蒸，得粗品 methyl 2-(4-ethylphenyl)propanoate 。

实验步骤: 投料: 向250mL 三口瓶中加入（4.14g，1.1eq） 氯化铝 和25mL 超干DCM，冰浴下搅拌；再慢慢滴加入（2.71mL,1.1eq） propionyl chloride,再滴入3.46mL ethylbenzene。（0℃、氮气保护）加料完毕，反应体系在40℃下回流2h。 \n后处理: 将反应混合物冷却至0℃，用水淬灭反应。用EA萃取，合并有机相，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥有机相。旋蒸，得粗品 1-(4-ethylphenyl)propan-1-one 7.0g。\n监测: 取样送GCMS，显示 1-(4-ethylphenyl)propan-1-one m/z 162.1。TLC监控（PE:EA=10:1），产物Rf值约为0.6没有原料点，即反应完毕。

实验步骤: 10-31 11:50: 10.31： 13:35 向100mL单口瓶中加入 上步 1-(4-ethylphenyl)propan-1-one 4.62g，加入40mL MeOH溶解，再加入（7.95g，1.1eq） 碘单质、（10.16g，2.1eq） 硝酸银，搅拌。最后加入43mL 原甲酸三甲酯（13.91eq），氮气保护下60℃回流，反应过夜。 次日（11.1） 9:15 取样送GCMS：m/z 192.2; TLC（PE:EA=10：1）：反应体系很杂。 10:45 后处理：过滤所得固体，用MeOH洗涤固体。再用EA萃取滤液，饱和食盐水洗涤有机相，无水硫酸钠干燥有机相。 旋蒸，得粗品 methyl 2-(4-ethylphenyl)propanoate 4.33g。

实验步骤: 10-31 09:15: 10.31 9:20 向250mL 三口瓶中加入（4.14g，1.1eq） 氯化铝 和25mL 超干DCM，冰浴下搅拌；再慢慢滴加入（2.71mL,1.1eq） propionyl chloride,再滴入3.46mL ethylbenzene。（0℃、氮气保护）加料完毕，反应体系在40℃下回流2h。 11:00 取样送GCMS，显示 1-(4-ethylphenyl)propan-1-one m/z 162.1。TLC监控（PE:EA=10:1），产物Rf值约为0.6没有原料点，即反应完毕。 11:30 将反应混合物冷却至0℃，用水淬灭反应。 11:35 用EA萃取，合并有机相，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥有机相。旋蒸，得粗品 1-(4-ethylphenyl)propan-1-one 4.62g。