3-乙酰基-3-氯二氢呋喃酮

实验步骤: 投料: 2025-11-18 15：50 称取SM（25.6g 200mmol 1.0eq）于250ml三口瓶中，置于冰浴下，用滴液漏斗缓慢滴加磺酰氯（19.42ml 240mmol 1.2eq），保持5~10℃继续0.5h。\n监测: 2025-11-18 16：40 GC-MS：18738-1-2-R（用碳酸氢钠调节PH至中性，后用EA进行萃取，无水硫酸钠干燥），有目标产物的ms信号，原料基本完全反应。\n后处理: 2025-11-18 17：30 直接用EA进行萃取2~3次，合并有机相，用无水硫酸钠进行干燥，旋干有机相，得黄色油状液体28g。 2025-11-19 09：47 送检NMR（18738-1-2-R），结构与之前基本一致，故进行第二步反应。

实验步骤: 投料: 2025-11-12 17：40 称取SM（162.5mg 1mmol 1.0eq）于反应管中，后加入醋酸（2ml），水（2ml），盐酸（0.2ml），醋酸酐（2ml），吡啶（1滴），升至80℃反应过夜。\n监测: 2025-11-13 09：36 GC-MS：18738-2-4-R（用碳酸氢钠调节ph至中性，后用EA萃取，无水硫酸钠干燥），有监测到产物的ms信号。\n后处理: 2025-11-13 14：30 合并4个小试的反应液，用EA进行萃取，重复操作2~3次，合并有机相，用无水硫酸钠进行干燥，旋干后拌样过柱。\n纯化: 2025-11-13 15：10 过正相柱对产物进行纯化分离，以PE，EA作为流动相，硅胶粉作为固定相，洗脱梯度依次为纯PE、PE:EA=100：1~1：1，其中当洗脱梯度为PE:EA=10：1时，出产物峰P1、P2；当洗脱梯度为PE:EA=3：1时，出产物峰P3、P4；隔管进行TLC点板监测，有杂质点，分别收集旋干，送检GC-MS和NMR，编号分别为18738-2-P1，18738-2-P2，18738-2-P3，18738-2-P4。其中P1、P2的GC-MS均能监测到产物信号，但P1的NMR与证书对不上，P2的NMR与证书一致。

实验步骤: 投料: 2025-11-12 17：40 称取SM（162.5mg 1mmol 1.0eq）于反应管中，后加入醋酸（2ml），对甲苯磺酸（172.2mg），甲苯（2ml），升至80℃反应过夜。\n投料: 2025-11-13 09：36 GC-MS：18738-2-2-R（用碳酸氢钠调节ph至中性，后用EA萃取，无水硫酸钠干燥），没有监测到产物的ms信号。

实验步骤: 投料: 2025-11-12 17：40 称取SM（162.5mg 1mmol 1.0eq）于反应管中，后加入醋酸（2ml），水（2ml），盐酸（0.2ml），升至80℃反应过夜。\n监测: 2025-11-13 09：36 GC-MS：18738-2-3-R（用碳酸氢钠调节ph至中性，后用EA萃取，无水硫酸钠干燥），有监测到产物的ms信号。

实验步骤: 投料: 2025-11-12 17：40 称取SM（162.5mg 1mmol 1.0eq）于反应管中，后加入醋酸（2ml），水（2ml），硫酸（0.2ml），升至80℃反应过夜。\n监测: 2025-11-13 09：36 GC-MS：18738-2-1-R（用碳酸氢钠调节ph至中性，后用EA萃取，无水硫酸钠干燥），没有监测到产物的ms信号。

实验步骤: 投料: 2025-11-19 12：10 称取SM（28g 172.23mmol 1.0eq）于1000ml单口瓶中，随后依次加入醋酸，水，硫酸，后升至80℃反应。\n监测: 2025-11-19 15：30 GC-MS：18738-2-5-R1，TLC为PE：EA=5:1（磷钼酸显色），发现原料基本完全反应，监测到目标产物的信号。\n后处理: 2025-11-19 16：30 直接用EA进行萃取，重复操作2~3次，合并有机相，用无水硫酸钠进行干燥，旋干得到黄色油状液体27g。

实验步骤: 投料: 2025-11-12 10：25 加入SM（1g 7.8mmol 1.0eq），置于冰浴下，缓慢滴加磺酰氯（0.76ml 9.37mmol 1.2eq），保持5~10℃继续0.5h。\n监测: 2025-11-12 11：23 GC-MS：18738-1-1-R，有目标产物的ms信号，原料基本完全反应。\n后处理: 2025-11-12 14：30 用EA进行萃取2~3次，合并有机相，用无水硫酸钠进行干燥，旋干有机相，送检NMR确认结构，编号为18738-1-R以及原料（18738-1-SM），基本一致，故进行第二步反应。