2-丙基己酸

实验步骤: 投料: 在15mL 反应瓶中，加入50mg 2-propylhexanamide和60% H2SO4（3mL），反应液在110℃下反应16h。\n监测: 取样监测GCMS，分析未得到目标产物。

实验步骤: 投料: 在20mL 反应瓶中，冰水浴下加入50mg 2-propylhexanamide、60% H2SO4（2mL）和50.45mg 亚硝酸钠，反应液在60℃下反应30min。\n监测: 取样点板监测，TLC（PE:EA=1:1）,显色剂选用溴甲酚绿，显色后为黄色圆点，分析得到疑似产物。\n后处理: 停止反应。向反应液中加入H2O（5mL），用EA（10mL×2）萃取，合并有机相，减压蒸馏得到黄色固液混合物（HNMR分析未得到产物）

实验步骤: 投料: 在100mL 三口瓶中，加入正戊酸（3.0g，1.0eq）和55mL 干燥的THF，在低温反应仪中降温至-20℃，缓慢滴加LDA（7.79mL，2.1eq），保证温度不高于-20℃，反应液在-20℃下反应80min后，快速加入HMPA（5.11mL，1.0eq），在0℃下反应15min后，滴加碘丁烷（6.69mL，2.0eq），反应液在室温下反应16h。

实验步骤: 投料: 在100mL 三口瓶中，加入正戊酸（0.2g，1.0eq）和4mL 干燥的THF，在低温反应仪中降温至-20℃，缓慢滴加LDA（0.52mL，2.1eq），保证温度不高于-15℃，反应液在-20℃下反应50min后，快速加入HMPA（0.34mL，1.0eq），在0℃下反应15min后，滴加碘丁烷（0.45mL，2.0eq），反应液在室温下反应16h。\n监测: 取样监测gcms，分析得到疑似产物。\n后处理: 停止反应，向反应液中加入15mL 饱和氯化铵溶液。向反应液中逐滴加入1M 盐酸溶液，调节溶液约pH为2。用EA萃取（50mL×3），有机相经过无水硫酸钠干燥，减压蒸馏，得到黄褐色液体粗品。取粗品送1HNMR。

实验步骤: 投料: 在50mL 双口瓶中，加入50mg M-C4X-116666和80% H2SO4(3mL),反应液在100℃下反应2h。\n监测: 取样监测，分析未得到目标产物。

实验步骤: 投料: 在50mL 双口瓶中，加入50mg M-C4X-116666和1.5mL 10% NaOH,反应液在100℃下反应1h。\n监测

实验步骤: 投料: 在50mL 双口瓶中，加入50mg M-C4X-116666和1.5mL 浓H2SO4:AcOH:H2O=1:2:4混合溶液,反应液在120℃下反应1h后，向反应液中加入NaNO2（45mg，1.8eq），反应液在120℃下反应1h。\n监测: 取样监测lcms，分析未得到产物。

实验步骤: 投料: 在50mL 单口瓶中，加入100mg 2-propylhexanenitrile和1mL H2O，室温下搅拌溶解后，再加入1mL 20% 硫酸，反应液在120℃下反应2h。\n监测: 取样lcms监测，分析未看见产物MS。

实验步骤: 投料: 在100mL 单口瓶中，加入M-C4X-116651-2（1.37g）、3mL MeOH和3mL 2M NaOH水溶液，反应液在室温下反应16h。\n监测: 取样点板监测，TLC（PE:EA=5:1）,显色剂溴甲酚绿。\n后处理: 停止反应。 1.向反应液中加入H2O（10mL），用EA（10mL×2）萃取，合并有机相，减压蒸馏得到黄色固液混合物550mg（HNMR疑似产物）； 2.向水相中逐滴加入1M HCl至pH约为1，用EA（60mL×3）萃取，合并有机相，减压蒸馏得到黄褐色油状混合物（HNMR分析不是产物）；水相通过减压蒸馏得到白色固体（盐，不是产物）； 3.将1中所得黄色固液混合物用EA（30mL）、H2O（40mL）溶解，EA（30mL×2）萃取，合并有机相，减压蒸馏得到黄褐色油状混合物（HNMR分析不是产物）。

实验步骤: 投料: 在100mL 单口瓶中，加入1.11g 2-propylhexanamide和40% H2SO4(20mL),反应液在110℃下反应16h。\n投料: 取样，EA萃取后有机相监测GCMS，分析得到目标产物,且反应完全。\n后处理: 停止反应。将反应液用EA萃取（40mL×3），合并有机相，经过饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、减压蒸馏后得到0.9g黄色油状液体。

实验步骤: 投料: 在15mL 反应瓶中，加入50mg 2-propylhexanamide和40% H2SO4（3mL），反应液在110℃下反应16h。\n监测: 取样监测GCMS，分析得到目标产物。\n后处理: 停止反应。向反应液中加入5mL EA萃取，将有机相进行减压蒸馏，得到无色油状液体，HNMR正确。