丙胺卡因杂质6（利多卡因杂质16）

实验步骤: 投料: 取500ml干燥单口瓶，室温下加入M-C4X-19346-SM1（6g）和dcm（150ml），室温搅拌溶解完全，加入二氯乙酰氯（8.8g），添加完毕后，反应液在室温下搅拌1-2h。 lcms监测，结果显示，原料反应完全，有产物ms生成。tlc=PE:EA=5:1，产物比原料极性大一点 后处理：反应液中加入水和二氯甲烷萃取，静置分层，取有机相，水相再用二氯甲烷萃取2次，合并并用无水硫酸钠干燥，抽滤，滤液减压浓缩得到白色固体。 纯化：粗品经自动过主机分离纯化（PE:EA=9:1，前500ml含部分原料，故点板收集）,得到白色固体4g。

实验步骤: 投反应: 在10-15°C（冷水）下，在100mL 单口瓶中加入3.0g 2,6-二甲基苯胺（1eq）和2.64g 碳酸钠（1.006eq）在60mL 二氯甲烷溶液中，将4.38g二氯乙酰氯（1.2eq）缓慢滴入,保持温度搅拌1.5h。LCMS监测产物生成，TLC(PE:EA=5:1，Rf=0.5)。 （溶剂量低于15V反应液易结块）\n后处理: 1.旋干反应液，得粉紫色固体。 2.向所得固体中加入30mL H2O,搅拌20min（溶解后呈黏膜状态，超声10min），过滤混合液体得粉色固体。 3.向所得固体中加入70mL 正己烷搅拌40min，得类白色固体产物，LCMS监测正确，TLC(PE:EA=5:1，Rf=0.5)，HNMR存在杂峰。\n纯化: 柱层析纯化(PE:EA=5:1，Rf=0.5)，收集产物组分得白色絮状固体产物1.23g。

实验步骤: 投反应: 在10-15°C（冷水）下，在50mL 单口瓶中加入100mg 2,6-二甲基苯胺（1eq）和87.99mg 碳酸钠（1.006eq）在5mL 二氯甲烷溶液中，将145.94mg二氯乙酰氯（1.2eq）缓慢滴入,保持温度搅拌1h。LCMS监测产物生成，TLC(PE:EA=5:1，Rf=0.5)。\n后处理: 1.旋干反应液，得粉紫色固体。 2.向所得固体中加入2mL H2O,搅拌2min，过滤混合液体得粉色固体。 3.向所得固体中加入2mL 正己烷搅拌10min，得白色固体产物，LCMS监测正确，TLC(PE:EA=5:1，Rf=0.5)。