苯海拉明N-氧化物

实验步骤: 投料: 将M-C4X-14246-SM1(12g 41.12mmol 1eq)溶于DCM（120ml）中搅拌（体系溶清无色透明），降温加入m-CPBA（25.04g 123.36mmol 3eq）,加完，升至室温搅拌 监测：LCMS(取样加甲醇稀释)(14246-2-FD-FY)反应完全。 后处理：抽滤，滤液（LCMS:14246-2-CL-LY）,减压浓缩得淡黄色固体，将反应液用甲醇溶解，加入氢氧化钠水溶液调至碱性（PH=10~11）。 纯化：将产物经过反相（MEOH:H2O=1:1,50%，0.1%TEA)纯化，减压浓缩得9.5g棕色油状物。油状物经过(MTBE)打浆，抽滤得到白色固体4.3g。

实验步骤: 投料: 将M-C4X-14246-SM1(10g 34.27mmol 1eq)溶于DCM（100ml）中搅拌（体系溶清无色透明），降温加入m-CPBA（10.44g 51.4mmol 1.5eq）,加完，升至室温搅拌 监测：LCMS(取样加甲醇稀释)(14246-FD-FY-1)反应完全。 后处理：抽滤，滤液（LCMS:14246-CL-LY）,减压浓缩得淡黄色固体，将反应液用甲醇溶解，加入氢氧化钠水溶液调至中性。 纯化：将产物经过反相（H2O:ACN =75%:25%）纯化，减压浓缩得产品。产品经过氢氧化钠水溶液调至碱性（PH=10~11),经过反相（MEOH:H2O=1:1,50%)纯化，减压浓缩得2g棕色油状物，油状物经过甲基叔丁基醚（1ml)打浆，抽滤，冻干得到480mg白色固体。

实验步骤: 投料: 将M-C4X-14246-SM1(0.5g 1.71mmol 1eq)溶于DCM（5ml）中搅拌（体系溶清无色透明），降温加入m-CPBA（0.6g 2.57mmol 1.5eq）,加完，升至室温搅拌 监测：LCMS(取样加甲醇稀释)(14246-XS-FY)反应完全。 后处理：加水淬灭，分液一次，DCM萃取两次，合并有机相，用碳酸钠水溶液淬洗两次，调至PH至碱性，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得淡黄色油状物