Hexanoic acid, 2-propyl-, methyl ester

实验步骤: 投料: 在100mL 单口瓶中，加入M-C4X-116651-2（1.37g）、3mL MeOH和3mL 2M NaOH水溶液，反应液在室温下反应16h。\n监测: 取样点板监测，TLC（PE:EA=5:1）,显色剂溴甲酚绿。\n后处理: 停止反应。 1.向反应液中加入H2O（10mL），用EA（10mL×2）萃取，合并有机相，减压蒸馏得到黄色固液混合物550mg（HNMR疑似产物）； 2.向水相中逐滴加入1M HCl至pH约为1，用EA（60mL×3）萃取，合并有机相，减压蒸馏得到黄褐色油状混合物（HNMR分析不是产物）；水相通过减压蒸馏得到白色固体（盐，不是产物）； 3.将1中所得黄色固液混合物用EA（30mL）、H2O（40mL）溶解，EA（30mL×2）萃取，合并有机相，减压蒸馏得到黄褐色油状混合物（HNMR分析不是产物）。

实验步骤: 投料: 取100ml干燥单口瓶，加入M-C4X-116651-1（5.00g 35.91mmol 1.0eq）和甲醇（5.8ml 143.63mmol 4.0eq），室温搅拌溶解完全。反应液在冰水浴下搅拌2-3min后，逐滴加入浓硫酸（3.9ml 71.82mmol），滴加时间为4min，滴加完毕后，反应液保持此温度下搅拌2min，而后升至85℃下搅拌反应5h。\n纯化: 黄色油状物经硅胶柱层析法分离纯化（PE:EA=5:1,Rf=0.4），得到黄色油状物1.37g。\n后处理: 停止反应，反应液冷却至室温后，加入水（20ml），此时的PH值为1-2（PH试纸），冰水浴下逐滴加入30%氢氧化钠溶液调节PH至9-10（PH试纸），此时有白色固体析出。溶液中加入乙酸乙酯萃取（70ml），静置分层，取有机相，水相在加入乙酸乙酯萃取（60ml×2），合并有机相并用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，抽滤 ，滤液经减压浓缩得到黄色固液混合物。固液混合物中加入石油醚（30ml），冰水浴下搅拌5min后，抽滤，滤饼用石油醚涮洗3次，得到母液经减压浓缩得到黄色油状物3.7g，以及浅黄色固体1.1g（2-propylhexanamide）。