福莫特罗杂质N11

实验步骤: 投料: 将碳酸钾（11.0g，79.4mmol，2.0eq）加入到ACN(120mL ,20v)中，加入原料（6g，39.7mmol，1.0eq）氯苄(5.5g,43.7mmol,1.1eq)，RT搅拌过夜； LC-MS监测（15252-051-IM1-6.0g）含有产品和原料，部分上2个苄，氯苄反应完全； 后处理，过滤碳酸钾，用EA淋洗滤饼2次，滤液加入200mL 水洗萃，有机相用100mL 饱和食盐水洗涤一次，干燥过滤，100-200目硅胶拌样，柱层析纯化，先用PE:EA=10:1过掉上2个苄的杂质，产品用纯EA洗脱，旋干得6.42g淡黄色液体,核磁确认结构正确干净（15252-051-IM1-L）； Y:67%.

实验步骤: 投料: 将碳酸钾（1.8g，13.24mmol，2.0eq）加入到ACN(20mL ,20v)中，加入原料（1.0g，6.62mmol，1.0eq）氯苄(0.92g,7.28mmol,1.1eq)，RT搅拌； 搅拌3h35min，LC-MS监测（15252-045-IM1-CL-2）,原料和产品1:1，氯苄还有剩余，该条件可以放大； 另5.0g投料为龙狐狸同事尝试的氯苄条件。

实验步骤: 投料: 分2批投料，每批1.0g。一：70℃搅拌，二：RT搅拌； 将碳酸钾（1.8g，13.24mmol，2.0eq）加入到ACN(20mL ,20v)中，加入原料（1.0g，6.62mmol，1.0eq）溴苄(1.24g,7.28mmol,1.1eq)，70℃搅拌； 搅拌2h，LC-MS监测（15252-045-IM1）,产品：原料=1:2，部分接2个溴苄，同时投料另一批1.0g，温度为RT，搅拌过夜； 搅拌过夜，LC-MS监测（15252-045-IM1-70C，15252-045-IM1-RT）均有产品但不清楚具体占比； 后处理，合并2批，过滤，滤饼用EA洗涤，用80mL EA和水萃取，有机相用100mL 饱和食盐水洗涤，有机相用100-200目硅胶拌样，柱层析纯化，得0.8g淡黄色澄清溶液； 核磁（15252-045-IM1）,核磁谱图不干净，为产品。

实验步骤: 投料: 将上一步中间体1（8.42g，34.93mmol，1.2eq），原料2（10.19g，29.11mmol，1.0eq）溶于丙酮（180mL，20v）中加入碳酸钾(8.0g,58.22mmol,2.0eq),KI(0.5g,2.9mmol,0.1eq)RT搅拌，体系为淡黄色固液混合； RT搅拌1h，LC-MS监测（15252-055-IM1），主峰为产品； 继续搅拌4h； 后处理，过滤，滤饼用200mL EA淋洗，滤液加入100mL 水洗萃，有机相用100mL 饱和食盐水洗涤，干燥过滤旋干，得16.75g红棕色油状物粗品，Y:94%; 核磁确认结构正确（15252-055-IM2）干净。

实验步骤: 投料: 将原料溶于EA中，冰水浴下加入TEA，溴苄，保温搅拌10min，转RT搅拌3h，LC-MS监测（15252-035-IM1）大部分原料； 补90mL DMF ,2.0eqK2CO3,搅拌过夜； LC-MS监测（15252-035-IM1-2），有产品MS但体系杂，后处理完，反应液舍弃。 后处理步骤：加入200mL EA，用600mL 饱和柠檬酸水溶液洗涤，每次用200mL ，洗涤三次，有机相再用100mL 饱和NaCL洗涤1次，干燥过滤旋干，得到红棕色液体，舍弃。