N-甲基庚烷-2-胺

实验步骤: 投料: 向三口瓶加入500gSM(1.0eq)，EtOH(2V)，降温0~10℃，加入30%甲胺乙醇溶液（3.5q），加毕RT保温反应过夜取样GC普通方法监测，原料剩余25%，体系降温15~25℃，分批加入硼氢化钠（1.1eq），加毕RT保温反应2h，取样GC（酸淬灭萃取）监测原料反应完全，体系降温加入（2.0eq）丙酮淬灭，（2.0eq）盐酸(可配6M盐酸滴加）控温10~25℃，加入(15V)H2O，DCM(4V)萃取一次，水相TLC监测（DCM:MEOH=10:1），合并有机相加入(5V)H2O洗涤二次，分相保留有机相，再（4V)H2O,加入6M盐酸调节PH4~5搅拌静置分相除杂水相TLC监测（如若有机相残留产物可再加入酸水成盐分相保留水相）合并水相加入30%氢氧化钠溶液调节PH10~11加入DCM(4V)萃取二次，有机相加入无水硫酸钠干燥，体系过滤浓缩干（30℃浓缩）得340g，收率65%，纯度99%产物低沸点

实验步骤: 投料: 向三口瓶加入300gSM(1.0eq)，EtOH(2V)，降温0~10℃，加入30%甲胺乙醇溶液（3.5q），加毕RT保温反应过夜取样GC普通方法监测，原料剩余25%，体系降温15~25℃，分批加入硼氢化钠（1.1eq），加毕RT保温反应2h，取样GC（酸淬灭萃取）监测原料反应完全，体系降温加入（2.0eq）丙酮淬灭，（2.0eq）盐酸(可配6M盐酸滴加）控温10~25℃，加入(15V)H2O，DCM(4V)萃取一次，水相TLC监测（DCM:MEOH=10:1），合并有机相加入(5V)H2O洗涤二次，分相保留有机相，再（4V)H2O,加入6M盐酸调节PH4~5搅拌静置分相除杂水相TLC监测（如若有机相残留产物可再加入酸水成盐分相保留水相）合并水相加入30%氢氧化钠溶液调节PH10~11加入DCM(4V)萃取二次，有机相加入无水硫酸钠干燥，体系过滤浓缩干（30℃浓缩）得230g，收率65%，纯度99%产物低沸点

实验步骤: 投料: 准备50L反应釜1 往反应釜1中加入SM（1.3kg） 加入EtOH(3V) 降温5~15℃ 加入30%甲胺乙醇溶液(3.0eq) 控温25~30℃ 保温反应2h 取样中控，GC监测SM15%以下（反应不完全继续保温反应2h，推进不大，可以补加继续保温反应） 体系反应完全，降温5~15℃ 分批加入NaBH4(1.1eq)，控温5~25℃（注意放气） 加毕，RT保温反应2h 取样中控，GC监测101910-A反应完全 体系降温10~15℃ 分批加入丙酮(2.0eq) RT搅拌60min 降温-5~5℃ 再滴加入盐酸(3.0eq)，可配制6M盐酸缓慢控温5~25滴加（注意放气放热） 再分批加入H2O（16V） 加入DCM（4V) 搅拌15min静置分相 静置分相20min 水相再加入（3V)DCM 搅拌15min静置分相 静置分相20mi 合并有机相加入(8V)反洗一次 搅拌30min静置分相 静置分相10min 滤液常压蒸馏DCM，再减压蒸出产品 取样监测纯度 \n投料: 辅助生产\n投料

实验步骤: 09-28 10:36: 向三口瓶加入2gSM(1.0eq)，EtOH(4V)，降温0~10℃，加入30%甲胺乙醇溶液（1.5q），加毕RT保温反应2h取样GC普通方法监测，原料剩余10%，体系降温0~10℃，分批加入硼氢化钠（1.1eq），加毕RT保温反应2h，GC监测原料反应完全，体系降温加入（1.0eq）丙酮淬灭(6V)H2O控温，加入（3V）2M盐酸控温10~25℃，DCM萃取二次，水相TLC监测（DCM:MEOH=10:1），合并有机相加入(4V)H2O，加入6M盐酸调节PH4~5搅拌静置分相除杂水相TLC监测（如若有机相残留产物可再加入酸水成盐分相保留水相）合并水相加入10%氢氧化钠溶液调节PH10~11加入DCM(4V)萃取一次，有机相加入(3V)H2O洗涤一次，有机相加入无水硫酸钠干燥，体系过滤浓缩干（30℃浓缩）得42g，收率65%，纯度98%产物低沸点

实验步骤: 投料: 向三口瓶加入50gSM(1.0eq)，EtOH(4V)，降温0~10℃，加入30%甲胺乙醇溶液（3.0eq），加毕RT保温反应2h取样GC普通方法监测，原料剩余10%，体系降温0~10℃，分批加入硼氢化钠（1.1eq），加毕RT保温反应2h，GC监测原料反应完全，体系降温加入（1.0eq）丙酮淬灭(6V)H2O控温，加入（3V）2M盐酸控温10~25℃，DCM萃取二次，水相TLC监测（DCM:MEOH=10:1），合并有机相加入(4V)H2O，加入6M盐酸调节PH4~5搅拌静置分相除杂水相TLC监测（如若有机相残留产物可再加入酸水成盐分相保留水相）合并水相加入10%氢氧化钠溶液调节PH10~11加入DCM(4V)萃取一次，有机相加入(3V)H2O洗涤一次，有机相加入无水硫酸钠干燥，体系过滤浓缩干（30℃浓缩）得42g，收率65%，纯度98%产物低沸点

实验步骤: 投料: 向单口瓶加入4.0gSM(1.0eq)，EtOH(10V)，降温0~10℃，加入30%甲胺乙醇溶液（4.0eq），加毕RT保温反应3h取样高温GC普通方法监测，原料剩余10%，体系降温0~10℃，分批加入硼氢化钠（1.1eq），加毕RT保温反应2h，高温GC监测原料反应完全，体系降温加入丙酮淬灭（，加入H2O（控温升温严重），DCM萃取三次，有机相干燥浓缩得粗品1.94g,粗品收率42%，纯度90%

实验步骤: 投料: 向单口瓶加入1.0gSM(1.0eq)，EtOH(10V)，降温0~10℃，加入30%甲胺乙醇溶液（5.0eq），加毕RT保温反应3h取样GCMS普通方法监测，原料剩余4%，体系降温0~10℃，分批加入硼氢化钠（2.0eq），加毕RT保温反应2h，GCMS监测原料反应完全，体系降温加入饱和氯化铵溶液（放气严重），加入H2O，DCM萃取三次，有机相干燥浓缩得粗品