1-[2-[2-羟基-3-(丙氨基)丙氧基]苯基]-3-苯丙烷-1-酮

实验步骤: 监测: 反应4h，LCMS监测，C4X-13227-2-2-S1，原料反应完全， TLC监测，PE：EA3:1，有两个新点生成。\n投料: 往100ml单口瓶中加入原料（2g，1.0eq），加入35ml甲醇溶解，加入盐酸普罗帕酮（2.94g，1.1eq），加入氢氧化钠（708mg，2.5eq），加完后升温至60°反应。\n后处理: 停止反应，过滤反应液，EA冲洗滤饼，旋干滤液。\n纯化: 用DCM溶解粗品，加硅胶拌样，过柱，固定相100-200目硅胶，流动相PE：EA=3:1，冲出第一个点，旋干送LCMS，C4X-13227-2-2-C1，不是目标产物，判断为开环后上甲基，没有接API， 用PE：EA1:1,冲出第二个点，送LCMS，C4X-13227-2-2-C2，是目标产物分子量，，旋干送HNMR，C4X-13227-2-2-C2，确认结构正确，旋干得到500mg无色油状物，收率11.32%。

实验步骤: 投料: 分别往三个20ml平行反应瓶中加入原料（200mg，1.0eq）， ①加入5mlDMF溶解，加入碳酸钾（244mg，2.5eq），加入盐酸普罗帕酮（321mg，1.2eq）， ②加入5ml甲醇溶解，加入氢氧化钠（71mg，2.5eq），加入盐酸普罗帕酮（321mg，1.2eq）， ③加入5mlDMF溶解，加入氢氧化钠（71mg，2.5eq），加入盐酸普罗帕酮（321mg，2.5eq）， 加完后升至60°反应。\n监测: 反应2h，TLC监测，PE：EA=3:1，①没有反应，②③原料反应完全， 将②③送LCMS，C4X-13227-NAOH-MEOH，C4X-13227-NAOH-DMF， ③基本没有目标产物分子量，且盐酸普罗帕酮为主点， ②有目标产物分子量，且比例与盐酸普罗帕酮为1:1。\n后处理: 取②后处理，过滤旋干滤液，得到黄色油状物，取少量油状物用EA溶解，并加入1M稀盐酸洗，取有机相点板，发现点板变杂，杂质变多， 用②条件放大后，直接纯化。

反应条件: temp:0.00; pressure:0.00; stir:; See reaction.notes.procedure_details.

实验步骤: Propafenone (2'-(2-hydroxy-3-propylaminopropoxy)-3-phenylpropiophenone hydrochloride, German Pat. No. 2,001,431) is a substance having an anti-arrhythmic action. According to the said German patent, it is obtained by reacting 2-hydroxy-omega-phenylpropiophenone (as the sodium salt) with 1-chloro-2,3-epoxypropane and then reacting the resulting 2-(2',3'-epoxypropyl)-omega-phenylpropiophenone with n-propylamine and converting the product to the hydrochloride. This process gives a yield of only about 66%. Moreover, the starting material (2-hydroxy-omega-phenylpropiophenone) required for the reaction can only be obtained with difficulty from 2-hydroxyacetophenone by condensing with benzaldehyde and then hydrogenating the reaction product. it is obtained This process gives a yield of only about 66%