苯甲吗酮

实验步骤: 11-01 12:11: 16：00 去甲麻黄碱（89mg，0.5mmol，1.0e.q）和TEA（0.4mL，1.42mmol，3.0eq）溶于THF(5mL)，冰浴下（0℃）滴入氯乙酰氯（0.45mL，0.57mmol，1.2e.q）, 0℃搅拌1h 17：00 tlc监控（D/M=5/1），有部分原料，补加0.2mL氯乙酰氯， 17：30 tlc监控，原料反应完毕，萃取，浓缩后得到粗品，送LC-MS确认为目标分子量。 11.1 11：30 粗品溶于THF（5mL）加入NaH（28.45mg，1.19mmol，2.5e.q），r.t.搅拌5h 17：00 TLC监控原料未能反应完全，继续r.t搅拌反应

实验步骤: 11-03 17:57: 9：30 将M-CCAD303613-3（1g，1.0e.q）溶于超干THF(20mL）将其加入干燥后的100mL三口瓶中，再滴入TEA（1.38mL，1.5eq），降温至0℃一下，搅拌下在干冰-乙醇浴下（-5℃）慢滴入氯乙酰氯（0.64mL，1.2e.q）（注意无水）,控制温度小于 0℃，持续10min，并搅拌1h 11:00 反应液呈棕红，浑浊状，TLC监控（D/M=10/1）确认原料点反应完毕，(P/E=3/1)产物点磷钼酸染色，rf=0.3 后处理：EA，水萃取3次，无水硫酸钠干燥，浓缩；硅胶柱纯化：柱效约1/15，P/E=8/1出第一个点，4/1出第二个点，3/1出产物点（核磁确认结构），收集浓缩得1g，yield=67% 11.07 9：30将纯化后的产物（1g，1.0eq）溶于超干THF（20mL）于干燥后的50mL双口瓶（注意无水），分批加入NaH（439.16g，2.5eq，60%）,在氮气下分三批加入于反应瓶中，加毕后室温搅拌6h 16：00TLC（P/E=3/1）确认原料反应完毕，产物点板（p/e=1/2），rf=0.4,结束反应， 后处理：搅拌下加入饱和氯化铵淬灭，至无气泡生成，水和EA萃取3次，lcms有目标分子量：192 纯化：硅胶柱纯化，柱效：1/10，P/E=5/1冲出第一个点，4/1,2/1,1/1均无点冲出，1/2冲出最下点，1/4出产物点，浓缩后得200mg，yield=24%，核磁确认