(E)-3-碘丙烯酸甲酯

实验步骤: 11-28 17:56: 称取CuI（1.79g 9.4mmol 0.2eq），Pd(pph3)Cl2（1.68g 2.4mmol 0.05eq）于500ml三口瓶中，后加入THF搅拌均匀后，加入SM2（10g 47.2mmol 1eq），Et3N（14.33g 141.6mmol 3eq），SM1（3.88g 47.2mmol 1eq），在氮气保护下常温搅拌过夜。 GC-MS：133835-1-4-R，结果显示为原料基本反应完全，有目标产物生成。 用水和EA进行萃取，重复操作2~3次，合并有机相，旋干拌样。 过正相柱对产物进行纯化分离，以PE，EA作为流动相，硅胶粉作为固定相，洗脱梯度依次为纯PE、PE:EA=100：1~1：1，每五管进行TLC点板监测，无杂质点，收集旋干，得到黄色油状液体4.2g。

实验步骤: 投料: 2025-08-15 16：30 称取CuI（1.71g 9mmol 0.2eq），Pd(pph3)Cl2（1.54g 2.2mmol 0.05eq）于500ml三口瓶中，后加入THF搅拌均匀后，加入SM2（9.58g 45.2mmol 1eq），Et3N（13.6g 134.4mmol 3eq），SM1（3.68g 44.8mmol 1eq），在氮气保护下常温搅拌过夜。\n监测: 2025-08-18 09：14 GC-MS：133835-1-3-R，结果显示为原料基本反应完全，有目标产物生成。\n后处理: 2025-08-18 10：10 用水和EA进行萃取，重复操作2~3次，合并有机相，旋干拌样。\n纯化: 2025-08-18 14：00 过正相柱对产物进行纯化分离，以PE，EA作为流动相，硅胶粉作为固定相，洗脱梯度依次为纯PE、PE:EA=100：1~1：1，其中当洗脱梯度为PE:EA=20:1时，出目标产物峰，每五管进行TLC点板监测，无杂质点，收集旋干，得到黄色油状液体5g。

实验步骤: 投料: 称取CuI（1.79g 9.4mmol 0.2eq），Pd(pph3)Cl2（1.68g 2.4mmol 0.05eq）于500ml三口瓶中，后加入THF搅拌均匀后，加入SM2（10g 47.2mmol 1eq），Et3N（14.33g 141.6mmol 3eq），SM1（3.88g 47.2mmol 1eq），在氮气保护下常温搅拌过夜。 GC-MS：结果显示为原料基本反应完全，有目标产物生成。 用水和EA进行萃取，重复操作2~3次，合并有机相，旋干拌样。 过正相柱对产物进行纯化分离，以PE，EA作为流动相，硅胶粉作为固定相，洗脱梯度依次为纯PE、PE:EA=100：1~1：1，每五管进行TLC点板监测，无杂质点，收集旋干（水泵），得到黄色油状液体7.4g。

实验步骤: 投料: 2025-09-01 17：10 称取CuI（1.79g 9.4mmol 0.2eq），Pd(pph3)Cl2（1.68g 2.4mmol 0.05eq）于500ml三口瓶中，后加入THF搅拌均匀后，加入SM2（10g 47.2mmol 1eq），Et3N（14.33g 141.6mmol 3eq），SM1（3.88g 47.2mmol 1eq），在氮气保护下常温搅拌过夜。\n监测: 2025-09-02 09：38 GC-MS：133835-1-4-R，结果显示为原料基本反应完全，有目标产物生成。\n后处理: 2025-09-02 10：10 用水和EA进行萃取，重复操作2~3次，合并有机相，旋干拌样。\n纯化: 2025-09-02 13：30 过正相柱对产物进行纯化分离，以PE，EA作为流动相，硅胶粉作为固定相，洗脱梯度依次为纯PE、PE:EA=100：1~1：1，每五管进行TLC点板监测，无杂质点，收集旋干，得到黄色油状液体7.9g。

实验步骤: 投料: 2025-08-13 17：10 称取CuI（40mg 0.2mmol 0.2eq），Pd(pph3)Cl2（70mg 0.1mmol 0.1eq）于50ml双口瓶中，后加入THF搅拌均匀后，加入SM2（211mg 1mmol 1eq），Et3N，SM1（82mg 1mmol 1eq），在氮气保护下常温搅拌过夜。\n监测: 2025-08-14 09：27 GC-MS：133835-1-2，结果显示为有目标产物生成，原料基本完全反应。\n后处理: 2025-08-14 10：20 用水和EA进行萃取，重复操作2~3次，合并有机相，旋干送检NMR，证实结构正确，故据此条件放大反应。

实验步骤: 投料: 2025-08-12 16：35 称取CuI（40mg 0.2mmol 0.2eq），Pd(phCN2)Cl2（40mg 0.1mmol 0.1eq）于100ml三口瓶中，后加入Et3N搅拌均匀后，加入SM2（211mg 1mmol 1eq），SM1（82mg 1mmol 1eq），在氮气保护下常温搅拌过夜。\n监测: 2025-08-13 09：50 GC-MS：133835-1-1，结果显示为有目标产物生成，原料基本完全反应，但反应体系偏杂。