阿莫罗芬

反应条件: temp:0.00; pressure:0.00; stir:; See reaction.notes.procedure_details.

实验步骤: 4-[3-(p-tert.amyl-phenyl)-2-methyl-propyl]-2,6-dimethyl-morpholine, b.p. 136°-138° C./0.04 Torr is prepared from 4-(2-methyl-3-phenyl-propyl)-2,6-dimethyl-morpholine and 2-methyl-2-butanol.

实验步骤: 投料: 取50ml双口瓶，加入C4X-154212-2（0.2g 1eq）和甲醇（5ml），氮气置换，室温下加入C4X-154212-SM3（0.16g .5eq），滴加完毕后，保温搅拌过夜 取少量反应液，加入适量甲醇稀释，加入少量硼氢化钠淬灭，lcms监测（154212-s3-n），原料反应完全，有产物ms生成

实验步骤: 投料: 取250ml三口瓶，加入C4X-154212-2（9.2g 1eq）和甲醇（50ml），氮气置换，室温下加入用甲醇（10ml）溶解的C4X-154212-SM3（7.3g 1.5eq），添加完毕后，反应液室温下搅拌过夜。 取少量反应液，加入甲醇稀释，加入少量硼氢化钠超声数秒后，送gcms监测（154212-S3-N），原料反应完全，有产物ms生成 反应液冰水浴下分批加入硼氢化钠（4g 2.5eq），添加完毕后，反应液冰水浴下自然升至室温下搅拌1-2h。 后处理：反应液用饱和氯化铵溶液淬灭，搅拌30min后，加入乙酸乙酯萃取，取有机相，水相再用乙酸乙酯萃取2次，合并有机相，水相再用无水硫酸钠干燥，抽滤，滤液减压浓缩得淡黄色油状物。 纯化：TLC点板（pe：ea=20：1，254nm可看见有紫外点杂质，磷钼酸显色可看见杂质，但产物点颜色与磷木酸色相近，茚三酮显色则能看见清晰产物点，但杂质点不显色）粗品经硅胶柱层析分离纯化（PE:EA=200:1），梯度依次为1000：1，200：1，此时能看见有紫外点，保持梯度冲柱，，直至由较干净产物冲出，分开收集，交叉为6g，干净为3g。取粗品油状物，用石油醚（30ml）乙酸乙酯（10ml）溶解，加入盐酸乙酸乙酯（6ml），有白色固体析出，搅拌1h后，抽滤，乙酸乙酯润洗3次，收集固体冻干得到白色固体2.8g

实验步骤: 投料: 9.1 16:00 将原料SM1（25g,70.6mmol,1eq)加入反应瓶中，乙腈溶解（难溶），加入2，6-二甲基吡啶（8.3ml,70.6mmol,1eq),1416881-52-1(0.552g,0.7mmol,0.01eq)(实际加了1g),氧气置换三次，在460nm的光照下反应。 9.2 9:30 HPLC(15428-1-2-1GY) 大部分为原料，由产物峰，继续反应（产物占比8%，原料占比78%） 9.3 9:30 HPLC(15428-1-2-2GY) 产物占比14%，原料占比70%，继续反应 9.4 9:30 HPLC(15428-1-2-3GY) 产物占比21%，继续反应 9.8 9:30 HPLC(15428-1-2-7GY) 产物占比26%，继续反应 9.9 9:30 HPLC(15428-1-2-8GY) 产物占比28%，原料占比48%，停止反应 后处理： 体系浓缩除去大部分溶剂，过滤，滤饼用少量乙腈冲洗，固体为原料(回收原料9g)，滤液浓缩，除去大部分乙腈，加入甲醇（40ml)，水（20ml),反相纯化，ACN=49%出杂质，ACN=73%出产物，ACN＝88％出两个峰，第一个峰为杂质峰，后一个峰为原料峰，产物纯度不够（75％），收集产物层析液浓缩，正相纯化，PE，EA为洗脱剂，PE：EA＝5：1出杂质，PE：EA＝1：1出产物，收集浓缩，得3.2g黄色油状产物。

实验步骤: 投料: 8.19 15:00 将原料SM1（4.6g,13mmol,1eq）加入反应瓶中，乙腈溶解，加入2，6-二甲基吡啶（1.5ml，13mmol，1eq），1416881-52-1（1g，1.3mmol，0.1eq），氧气置换，在460nm光照下室温反应过夜。 8.20 9:30 HPLC(15428-1-4-GY) 在200nm下，产物含量14%左右，继续反应 8.21 9:30 HPLC(15428-1-4-2GY) 在200nm下，产物含量21%左右，继续反应 8.22 9:30 HPLC(15428-1-4-3GY) 在200nm下，产物含量30%左右，停止反应 后处理 直接拌硅胶正相纯化，PE：EA=3:1时出产物，收集浓缩，1416881-52-1催化剂一直拖尾，再经反相纯化，ACN=85%出产物，收集浓缩，HNMR鉴定产物较干净（产物100mg左右）

实验步骤: 投料: 8.14 15:00 将原料SM1（106mg,0.3mmol,1eq）加入反应瓶中，乙腈溶解，加入2，6-二甲基吡啶（35ul，0.3mmol，1eq），1416881-52-1（24mg，0.03mmol，0.1eq），氧气置换，在460nm光照下室温反应过夜。 8.15 9:30 LCMS(15428-1-2) 有产物MS信号 HPLC(15428-1-2) 在200nm产物占比大约14%，原料占比50%。，停止反应。

实验步骤: 投料: 8.14 15:00 将原料SM1（106mg,0.3mmol,1eq）加入反应瓶中，乙腈溶解，加入m-cpba（0.31g，1.8mmol，6eq），氧气置换，在460nm光照下室温反应过夜。 8.15 9:30 LCMS(15428-1-3)没有原料剩余，没监测到所要产物MS，停止反应

实验步骤: 投料: 8.14 15:00 将原料SM1（0.1g）加入反应瓶中，乙腈溶解，在460nm光照下室温反应过夜。 8.15 9:30 LCMS(15428-1-1) 没有反应，主峰为原料峰，停止反应

反应条件: temp:0.00; pressure:0.00; stir:; See reaction.notes.procedure_details.

实验步骤: 230 G. of 3-(p-tert.-amyl-phenyl)-2-methyl-propionaldehyde and 137 g. of 2,6-dimethylmorpholine are heated at reflux in 1000 ml. of toluene for 16 hours in a water-separator under nitrogen gasification until the water-cleavage has been completed. 17.5 G. of 5% palladium/carbon are added at room temperature under nitrogen gasification and the mixture is subsequently hydrogenated until the hydrogen uptake has been completed. Then, the catalyst is removed by filtration and the toluene is evaporated in vacuo. By distillation of the residue, there is obtained pure 4-[3-(p-tert.-amyl-phenyl)-2-methyl-propyl]-2,6-dimethylmorpholine having a boiling point of 134° C./0.036 Torr. at reflux in 1000 ml Then, the catalyst is removed by filtration the toluene is evaporated in vacuo By distillation of the residue

反应条件: temp:0.00; pressure:0.00; stir:; See reaction.notes.procedure_details.

实验步骤: 4-[3-(p-tert.amyl-phenyl)-2-methyl-propyl]-2,6-dimethyl-morpholine, b.p. 136°-138° C./0.04 Torr is prepared from 4-(2-methyl-3-phenyl-propyl)-2,6-dimethyl-morpholine and 2-methyl-2-butanol.