DL-环丝氨酸

实验步骤: 投料: 250ml反应瓶中加入D-环丝氨酸(5g,102.09mmol,1.0eq），加入100ml95%乙醇（0.49M）（微溶，白浊），室温下缓慢滴加乙酸(10ml,0.15mmol,0.003eq）（无明显变化），78℃冷凝回流反应。\n后处理: 停止加热，转移至冰浴搅拌1h 17:00 抽滤，用冰乙醇淋洗滤饼（20mlX3次） 17:30 取样+水 LCMS（M-CPTD788498）,为目标分子量 取样+水 HPLC（M-CPTD788498）,需跑ELSD 挂冻干过夜 7/10 9:50 取样+DMSO HNMR（M-CPTD788498）,与标普一致 取样+水 ELSD（M-CPTD788498）,纯度100% 13:58 定量（DMSO，碳酸乙烯酯）（M-CPTD788498_q）,含量94.7%（样品峰、内标峰被抬起） 7/11 重测定量（DMSO，碳酸乙烯酯，不加重水）（M-CPTD788498_q）,含量94.9% 入库4.00g（白色固体）\n监测: 取原料+DMSO LCMS（CPTD788498-SM）、取样+DMSO LCMS（CPTD788498-1-2-1）,为目标产物信号，原料消耗完

实验步骤: 投料: 25ml反应瓶中加入D-环丝氨酸(100mg,0.98mmol,1.0eq），加入2ml95%乙醇（0.49M）（微溶，白浊），室温下缓慢滴加乙酸(0.2ml,0.003mmol,0.003eq）（无明显变化），78℃冷凝回流反应。\n监测: 取样+DMSO LCMS（CPTD788498-1-1）,为目标产物信号 放置2-8℃冰箱过夜 \n后处理: 抽滤，用冰乙醇淋洗滤饼（5mlX3次） 取样+DMSO （CPTD788498-1-1）,与标普一致