2-氨基-3,4,5,6-四羟基己醛

反应条件: temp:0.00; pressure:0.00; stir:

反应条件: temp:0.00; pressure:0.00; stir:

反应条件: temp:0.00; pressure:0.00; stir:

反应条件: temp:0.00; pressure:0.00; stir:

实验步骤: 投料: 150ml封口瓶加入氨水10ml，加入SM 1.0g，加热至50℃反应过夜 8/27 HPLC C4X-194611-139-9-IPC1 \ LCMS C4X-194611-139-9-IPC2 8/28 LCMS C4X-194611-139-9-IPC3 8/29 LCMS C4X-194611-139-9-IPC4 8/30 LCMS C4X-194611-139-9-IPC5 9/2 LCMS C4X-194611-139-9-IPC6

实验步骤: 投料: 双口加入SM 1.0g，加入乙酸钠 0.45g，加入甲醇15ml，加热至60℃反应 12:10 HPLC C4X-194611-139-7-IPC1 17:00 HPLC C4X-194611-139-7-IPC2,通空气过夜， 8/27 HPLC C4X-194611-139-7-IPC3，停止反应

实验步骤: 投料: 50L反应釜加入氨水6L，加入SM 600g，室温反应 \n监测: 9/29 LCMS C4X-194611-139-31-100h\n后处理: 室温浓缩掉部分氨水，加入乙酸调ph至8-9，60℃浓缩，用甲醇带3次左右，加入5V甲醇（3L）打浆过夜 第二天早上 过滤，得到粗品（黄色固体）270g，粗品加入3V纯净水100℃结晶两次，过滤浓缩干得到淡棕色固体84g

实验步骤: 投料: 50ml反应釜加入氨水6L，加入SM 600g，室温反应\n监测: 9/12 LCMS/HPLC (42h) 9/18 LCMS/HPLC (186h) 9/23 LCMS/HPLC/制备 (306h) \n后处理: 室温浓缩掉部分氨水，加入乙酸调ph至8-9（450m3L，60℃浓缩，用甲醇带3次左右，加入5V甲醇（3L）打浆过夜 9/24 过滤，得到粗品（黄色固体）330g，浓缩干得到225g，，合并三批母液浓缩，浓缩干用2V乙醇打浆，过滤，得到210g黄色固体（HPLC：67%），210g固体加入2V水结晶，得到60g固体（HPLC：67%），结晶母液(hplc:57%)， 取125g粗品与第二批47g粗品合并送制备（共172g），得到54g白色固体（偏淡黄色），另取90g粗品加入3V水结晶两次（100℃），得到黄色固体33g，两次结晶母液合并浓缩送制备。母液制备得到27g干净产品，共计114g干净产品。

实验步骤: 投料: 准备4个2L瓶，4个1L瓶 2L瓶分别加入氨水1L ，降温至10℃，加入SM 100g，回到室温反应 1L瓶分别加入氨水500ml ，室温加入SM 50g，室温反应\n监测: 取样LCMS C4X-194611-100-1-66h 、 C4X-194611-50-1-66h 9/3 LCMS C4X-194611-100-4-90h 、 C4X-194611-50-4-90h 9/4 114h 9/5 138h 9/6 162h 9/9 210h 9/10 234h 9/11 258h 9/12 282h 9/19 两批合并处理，室温浓缩掉部分氨水，然后用乙酸调PH至8-9，然后60℃浓缩，用甲醇带几次，加入5V甲醇打浆1h，过滤，得到粗品38g（HPLC：82%），粗品合并送制备

实验步骤: 投料: 30L反应釜加入氨水6L ，降温至5-10℃，加入 SM 600g，关闭制冷，自然回温反应\n后处理: 9/9取600ml反应液室温浓缩，浓缩掉部分氨水（氨气）（600ml---420ml），浓缩完后分为A/B两部分，A加入盐酸（90ml）调节PH至8-9，然后浓缩，浓缩完加入16V甲醇（480ml）打浆1h，过滤得到41g湿品；B加入乙酸（90ml）调节PH至8-9，然后浓缩，浓缩完加入10V甲醇（300ml）打浆1h，过滤得到13.5g湿品，取5.2g送制备（制备后得到1.3产品），取8g加入10V甲醇（80ml）打浆，过滤得到固体，纯度无明显提升。 9/11另取600ml反应液室温浓缩，浓缩掉部分氨水（氨气），分成两份浓缩完后用甲醇带三次，分别用乙醇和异丙醇打浆，异丙醇得到固体产品，乙醇打浆固体很少。 9/18 剩余4.8L（投料量480g）反应液室温浓缩掉部分溶剂，用乙酸调节PH至8-9（550ml左右），60℃浓缩掉大部分溶剂，用甲醇带3次直到出现固体最佳，用5V甲醇打浆1h，过滤得到淡黄色固体164g（湿品），送制备，共180g粗品送制备，得到66g干净产品，\n监测: 8/30 lcms c4x-194611-139-15-15h 9/2 lcms c4x-194611-139-15-87h 9/3 lcms c4x-194611-139-15-111h 9/4 lcms c4x-194611-139-15-135h 9/5 HPLC（制备） lcms c4x-194611-139-15-159h 9/6 LCMS/HPLC lcms c4x-194611-139-15-183h 9/9 LCMS/HPLC lcms c4x-194611-139-15-231h 9/10 LCMS/HPLC lcms c4x-194611-139-15-255h 9/11 LCMS/HPLC lcms c4x-194611-139-15-279h 9/12 LCMS/HPLC lcms c4x-194611-139-15-303h 9/18 LCMS/HPLC lcms c4x-194611-139-15-447h

实验步骤: 投料: 加入氨水100ml，加入SM 10.0g，吹鼓空气，加热至45℃ 8/29 lcms C4X-194611-139-13-IPC1 8/30cms C4X-194611-139-13-IPC2 9/2 cms C4X-194611-139-13-IPC3

实验步骤: 投料: 双口加入SM 1.0g，加入乙酸钠 0.45g，加入甲醇15ml，室温反应，通入空气 11:10 HPLC C4X-194611-139-11-IPC1，未反应，加热至40℃反应， 13:40 TLC 未反应，加热至40℃反应 16:00 TLC , LCMS C4X-194611-139-11-IPC2 8/28 LCMS C4X-194611-139-11-IPC3 8/29 LCMS C4X-194611-139-11-IPC4 8/30 LCMS C4X-194611-139-11-IPC5,反应不完全，中间态较多，有部分掉羟基杂质 9/2 LCMS C4X-194611-139-11-IPC6