N-亚硝基甲乙胺-D3（主要）

实验步骤: 投料: 取一个250mL的圆底烧瓶，将原料 (10 g， 1 eq.)，冰水（40ml）于10℃条件下剧烈搅拌，滴加浓盐酸(24.6mL， 1.75 eq)，反应10 min，亚硝酸钠（11.67g， 1 eq）溶15mL纯水中，滴加入上述混合溶液中，滴定时间控制在10-15 min，保持10℃ \n监测: 反应1.5 hLCMS 检测反应完成，\n后处理: 乙酸乙酯洗2遍反应液，收集的有机相用盐水洗一遍，干燥，常压精馏，除掉溶剂，送HNMR发现剩余大量溶剂和乙酸溶剂峰。产品基本也挥发完全

实验步骤: 后处理: 用二氯甲烷洗2遍反应液，收集的有机相用盐水洗一遍，干燥，常温旋蒸，除掉溶剂，在用氮气吹走溶剂，送HNMR发现仍剩余大量溶剂，继续用氮气吹产物，最终只得到688mg黄色液体纯品。\n监测: LCMS 检测反应完成\n投料: 取一个100mL的圆底烧瓶，将原料 (10g， 1 eq.)，冰水（40ml）于10℃条件下剧烈搅拌，滴加浓盐酸(24.6mL， 1.75 eq)，反应10 min，亚硝酸钠（11.7g， 1 eq）溶于20mL纯水中，滴加入上述混合溶液中，滴定时间控制在10-15 min，保持10℃反应1.5 h。 用二氯甲烷洗2遍反应液，收集的有机相用盐水洗一遍，干燥，常压精馏，除掉溶剂和原料，送检测发现剩余大量溶剂，后用水泵减压精馏，会有产品来不及冷却被抽走，最终只得到765mg黄色液体纯品