反应 #2297182
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openreactiondata ↗1836-M-C4X-312879-R2S1B1
实验步骤: 投料: 11.21 10:00 将原料SM1加入反应瓶中,THF溶解,-78℃下加入双(三甲基硅烷基)氨基锂,保温搅拌30min左右,再加入氯甲酸苄酯,加入完毕转至常温反应 14:00 TLC(PE:EA=1:1)没有原料剩余,停止反应 后处理:将反应液用水和DCM萃取,DCM萃取三次,合并有机相,饱和食盐水洗,无水硫酸钠干燥,浓缩,过正相柱,PE,EA为洗脱剂,20:1 10:1 8:1 6:1 4:1冲洗,OE:EA=4:1时冲出产物,收集含有产物的层析液浓缩。得2g油状产物
来源 ID: 1836-M-C4X-312879-R2S1B1