2-甲基-1-亚硝基-2,3-二氢吲哚

实验步骤: 投料: 取250ml干燥单口瓶，加入M-C4X-14005-SM1（0.1g 1eq）和水（0.5ml）/乙酸（1ml），室温搅拌溶解完全，反应液在冰水浴下搅拌5min后，逐滴加入用水（0.2）溶解的亚硝酸钠（0.08g 1.5eq），滴加完毕后，反应液在冰水浴中搅拌反应至自然升至室温。3h\n投料: tlc点板监测，结果显示，原料与产物几乎无分离度。lcms监测，结果显示，原料反应完全，有产物ms生成。

实验步骤: 投料: 取250ml干燥单口瓶，加入M-C4X-14005-SM1（5.00g 37.54mmol 1eq）和水（12ml）/乙酸（50ml），室温搅拌溶解完全，反应液在冰水浴下搅拌5min后，逐滴加入用水（13ml）溶解的亚硝酸钠（3.89g 56.31mmol 1.5eq），滴加完毕后，反应液在冰水浴中搅拌反应至自然升至室温。3h\n监测: lcms监测，结果显示，原料反应完全，有产物ms生成。\n后处理: 停止反应，反应液中分批加入碳酸氢钠调节PH至5-6，搅拌至过夜。反应液中加入二氯甲烷萃取，取有机相，水相用二氯甲烷再次萃取（100ml*2），合并有机相并用饱和食盐水洗涤一次，无水硫酸钠干燥，抽滤，滤液经减压浓缩得到棕褐色溶液。\n纯化: 粗品经硅胶柱层析分离纯化（PE:EA=10:1），得到橙色溶液5g。