(3-氨基甲酰烯丙基)三甲基铵

实验步骤: 投料: 在冰浴的条件下，往250mL单口瓶中加入4.72g 12923-1-1-C3+1-2-G1（24mmol，1.0eq）和50ml 冰醋酸（0.5M）固体溶解，红褐色澄明，加6.8ml乙酸酐（72mmol，3.0eq），无明显变化。撤掉冰浴，升温至120℃回流反应过夜。\n监测: 取样加H2O送LCMS（C4X-129222-1-2-1），原料基本消耗完毕，本次反应产物峰后杂质峰变大（不确定是否是因为加热时间比上次多4h）。\n后处理: 将反应液在55℃的水浴锅中旋去大部分溶剂，得红褐色油状物，加入25mL甲醇，4g活性炭，升温至60℃保温搅拌约1h后，硅藻土过滤，滤液淡黄色澄明，旋干，得淡黄色油状物约4.4g。 转交制备分离纯化\n纯化\n监测: 得无色油状物若干，取样加DMSO送HNMR（C4X-129222-NH3H2O）有较多小杂峰，无8.5处峰，8.0处峰略有漂移，其余结构正确。加2滴重水重测HNMR（C4X-129222-NH3H2O+D2O），8.0处峰为活泼氢。 返还制备去除杂峰。 12/27 得黄色半油半固物质，取样少量加PE超声不能很好成固体。 10.00加10ml溶解集中，干冰乙醇冻住挂冻干，仍得黄色半油半固物质，取样加水送LCMS和HPLC（C4X-129222）,分子信号正确，纯度99%（208nm），取样加DMSO送HNMR（C4X-129222）结构正确，但8.5处峰重新出现（？）。挂油泵拉过中午，50℃水温但不接触。 14.00中心部分起胶成固体，周围仍为粘稠油状物。放置干冰乙醇浴抽，刮成浅橙色略吸潮固体约200mg。 取样加瓶装DMSO送HNMR（M-C4X-129222），整体结构正确，8.5处峰仍在。做定量核磁，DMSO，三甲氧基苯（M-C4X-129222_q），78%。 -20℃保存。 12/28 取样加DMSO送HNMR和CNMR（C4X-129222-1228-H/C），整体结构正确，氢谱8.5处峰仍在，碳谱165处为两个峰（标谱为单峰）。怀疑为甲酸。 油状物加异丙醇少量打浆使成固体，得白色固体100mg，做定量核磁，DMSO，三甲氧基苯（M-C4X-129222_q），88%。 量太少，且不够含量。 重投放大。

实验步骤: 投料: B6P71 平行3批： ①500ml单口瓶中加入25g 12923-G1（127.1mmol，1.0eq.）和250ml 乙酸（0.5M），超声溶解后黑褐色，加36ml 醋酸酐（381.3mmol，3.0eq.，ρ=1.082），120℃回流反应过夜。 ②单口瓶中加入14.15g 12923-G3+G4（71.9mmol，1.0eq.）和145ml 乙酸（0.5M），固体溶解，橙色澄明，加20.4ml 醋酸酐（215.8mmol，3.0eq.，ρ=1.082），120℃回流反应过夜。 ③单口瓶中加入5.25g 12923-G5（26.7mmol，1.0eq.）和55ml 乙酸（0.5M），固体溶解，棕色澄明，加7.6ml 醋酸酐（80.1mmol，3.0eq.，ρ=1.082），120℃回流反应过夜。 \n监测: 各取样加水送LCMS，原料基本消耗完毕。\n后处理: 旋干溶剂，得黑色油状物。①加125ml甲醇（1M）和10g活性炭（约0.5倍质量），②加70ml甲醇（1M）和7.2g活性炭（约0.5倍质量），③加25ml甲醇（1M）和2.5g活性炭（约0.5倍质量），60℃保温搅拌1h脱色。 硅藻土过滤，①得棕褐色滤液，②得橙色滤液，③得深黄色滤液。滤液旋干，①得褐色油状物约30g，②得棕褐色油状物约15g，③得棕色油状物。 转交制备分离纯化（建涌）。含量60%~70%。 \n纯化: 制备（建涌）\n后处理: 得白色粘稠固体若干（约15g）。加异丙醇20ml超声打浆，过滤得白色易吸潮固体，挂冻干。 2/18 得白色固体约8g。取样加水LCMS-2/HPLC-5（C4X-129222-0218），分子量正确，纯度99%。定量，DMSO，三甲氧基苯，83%。2/19定量，DMSO，碳酸乙烯酯，84%。2/25TGA残渣，TGA3.0014%，残渣2.0222%。2/26入库8.25g。

实验步骤: 投料: 在冰浴的条件下，往100mL单口瓶中加入1.00g 12923-1-1-C2（5.08mmol，1.0eq），10ml 冰醋酸（0.5M），1.44ml乙酸酐（15.25mmol，3.0eq）。撤掉冰浴，升温至120℃回流反应过夜。\n监测: 取样加甲醇送LCMS（C4X-129222-1-1-1），原料信号余少量，大部分为产物信号及产物加乙酸信号。\n后处理: 将反应液在55℃的水浴锅中旋干溶剂，加入5mL甲醇，1g活性炭，升温至80℃保温搅拌1h后，硅藻土过滤，滤液无色澄明，旋干，得淡黄色油状物。 转交制备分离纯化\n纯化\n监测: 得白色易吸潮固体约320mg，取样加H2O送LCMS（C4X-129222-1-1-G）信号正确；取样加DMSO送HNMR（C4X-129222-1-1-G）3.0和8.5处多出峰，其余峰型及位移均对应。怀疑为醋酸峰。 12/3 取样做定量 DMSO 三甲氧基苯（C4X-129222_q）60%【标样3.512mg 样品8.845mg】