2-(乙酰氧基甲氧基)乙氧基甲基醋酸酯

实验步骤: 11-28 16:51: 往三口瓶加入SM1（25g，0.106mol）、TsOH（4.1%eq）、TBAB（3.3%eq）和二苯醚-联苯共晶（14V），氮气保护下加热至110~120℃； 加入SM2（1.09eq）的二苯醚-联苯共晶（1V）溶液，升温至150℃，保温过夜； LCMS显示反应完全； 降温至室温，加入丙酮（20V），冰浴降温，保温1hr； 过滤，滤饼用丙酮淋洗，干燥后重24g （S1）\n纯化: 取S1（1g），加入DMF（10V），100℃热打浆1小时，降温至室温，过滤； 滤饼用丙酮淋洗，干燥后重860mg（A-S）\n纯化: 取S1（0.86g），加入DMSO（10V）和DMF（10V），100℃热打浆1小时，降温至室温，过滤； 滤饼用丙酮淋洗，干燥后重720mg（B-S）\n纯化: 取S1（23g），加入DMSO（10V），100℃热打浆1小时，降温至室温，过滤； 滤饼用丙酮淋洗，干燥后重19.1g（C-S）

实验步骤: 11-28 16:44: 往三口瓶加入SM1（38.5g，0.242mol），氮气保护下降温至5~10℃； 加入乙酸钠（2.08eq）； 加毕，升温至90℃，保温2小时； GCMS显示反应完全； 降温，加入DCM（10V），过滤，滤饼用DCM淋洗； 滤液浓缩得液体粗品38g

实验步骤: 投料: 往双口瓶加入SM1（1g，6.29mmol），氮气保护下降温至5~10℃； 加入乙酸钠（2.08eq）； 加毕，升温至90℃，保温2小时； GCMS显示反应完全； 降温，加入DCM（10V），过滤，滤饼用DCM淋洗； 滤液浓缩得液体粗品1.1g

实验步骤: 投料: 往三口瓶加入SM1（0.5g，2.13mmol）、TsOH（4.1%eq）、TBAB（3.3%eq）和二苯醚-联苯共晶（14V），氮气保护下加热至110~120℃； 加入SM2（1.09eq）的二苯醚-联苯共晶（1V）溶液，升温至150℃，保温过夜； LCMS显示反应完全； 降温至室温，加入丙酮（20V），冰浴降温，保温1hr； 过滤，滤饼用丙酮淋洗，干燥后重360mg