洛索洛芬杂质1

实验步骤: 投料: 在装有SM1的单口瓶中加入50ml乙酸溶解，再加入6M HCl水溶液25ml搅拌均匀后升温至80℃搅拌反应过夜。\n监测: TLC点板监测（PE:EA=5:1）原料仅剩一点，产物极性变小，但挨得很近分界并不明显。LCMS（14881-2-1）监测，确定为产物MS。\n后处理: 停止反应后反应液放置冰浴冷却，缓慢加入70ml饱和NaHCO3水溶液，测pH值仍是3~4，再加入无水NaHCO3至气泡不再冒出，此时pH为6，撤去冰浴，倒入EA萃取反应液两次，点板水相无明显产物点，收集有机相浓缩，得到金色油状液。\n纯化: 金色油状液用少量EA溶解后拌样，用过柱机正向过柱，流动相为PE:EA，梯度为0~30%，当EA=11.4%时冲出产品点，收集后浓缩，油泵抽干，得到5.6g无色透明油状液。

实验步骤: 纯化: 降至0℃，加入水10ml,EA萃取水相3次，合并有机相用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏浓缩，经柱层析纯化（PE:EA=5：1可得产物）\n监测: LCMS或点板（PE:EA=5：1）检测反应进程 \n投料: 将原料（1eq）溶于10ml乙酸中，加入5ml（6N）盐酸水溶液，升至80℃搅拌2天，

实验步骤: 投料: 将原料（1eq）溶于1ml乙酸中，加入1ml（6N）盐酸水溶液，升至80℃搅拌2天，\n监测: LCMS或点板（PE:EA=5：1）检测反应进程\n纯化: 降至0℃，加入水2ml,EA萃取水相3次，合并有机相用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏浓缩，经柱层析纯化（PE:EA=5：1可得产物）