反应 #2295004
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openreactiondata ↗1259-M-CIM-100634-R2S3B6
实验步骤: 投料: 准备50L玻璃反应釜I加入乙酸乙酯(22.2kg,4V),降温至0℃加入盐酸气(2.004kg,2.0eq),通完盐酸气后暂存备用,准备100L玻璃反应釜,加入634-2(10.18kg,含量55%),加入乙酸乙酯(28.07kg,5V),降温至20℃,滴加备用的盐酸-乙酸乙酯(16.11kg,1.6eq),滴毕20℃保温0.5h,中控(LCMS 5.5min),反应完过滤,准备50L玻璃反应釜I,加入634-3粗品6.0kg,加入乙酸乙酯(11kg,2V),加入石油醚(15kg,2V),室温打浆1h,过滤, 滤饼40℃真空干燥过夜。 准备100L玻璃反应釜加入634-3(3.95kg),加入乙腈(25kg,8V),加热至50℃保温3h,降温至30℃过滤,滤饼继续加入100L玻璃反应釜中,加入乙腈(15kg,5V),加热至50℃,保温1h,降温至38℃,过滤,滤固用55℃真空干燥。最终得到产品2.5kg \n辅助生产
来源 ID: 1259-M-CIM-100634-R2S3B6