3,3'-二硫代二丙酰甲胺

实验步骤: 投料: 取原料2-氨基吡啶（7.5 g，31.75 mmol，1.0 eq）分散于DCM（317 mL，0.1 M），-78℃下滴加磺酰氯（14.4 mL，177.8 mmol，5.6 eq，ρ=1.667 g/mL，用时16 min），保持温度反应1 h，体系呈白色浑浊，逐渐变为黄色澄清，回室温反应后有气体生成\n监测: TLC（DCM：MeOH=20:1），反应完全\n后处理: 旋掉溶剂（旋蒸尾部接NaOH溶液），得黄白色固体，放入8 ℃冰箱过夜\n纯化: 甲醇溶解，拌样，柱层析纯化（DCM：MeOH=60:1），体系变杂，产物点上下均有杂质无法分离

实验步骤: 投料: 取原料2-氨基吡啶（7.5 g，31.75 mmol，1.0 eq）分散于DCM（317 mL，0.1 M），-78℃下滴加磺酰氯（14.4 mL，177.8 mmol，5.6 eq，ρ=1.667 g/mL，用时16 min），保持温度反应1 h，体系呈白色浑浊，逐渐变为黄色澄清，回室温反应后有气体生成，等量平行投入两批\n监测: TLC（DCM：MeOH=20:1），反应完全\n后处理: 旋掉溶剂（旋蒸尾部接NaOH溶液），得黄白色固体，TLC产物已变杂\n纯化: 甲醇溶解，拌样，柱层析纯化（DCM：PE=2:1），仍无法分离杂质，收集得8.9 g含杂质黄色液体，1.46 g较纯黄色液体，纯度93%，DCM/PE重结晶，有固体析出但较少，EA/PE重结晶，析出2 g白色固体，纯度99%，定量98% 4-15 滤液二次纯化，硅胶填充至柱子4/5，洗脱剂为DCM，上方杂点出完后增大极性冲出产物，收集得黄色液体4.62 g，油泵拉溶残，放-20℃冰箱析出固体3.4 g，纯度96%，定量（内标苯甲酸）93%，定量样品峰被抬起，无法出图 合并批次，纯度已变成94%，PE/EA重结晶,析出3.2g，冻干除水得2.7 g，入库纯度99%，含量（内标碳酸乙烯酯）95% 剩余产物无法重结晶析出，合并上一批次进行三次纯化，硅胶填充至柱子4/5，洗脱剂为DCM，收集干净产物得黄色液体，-20℃下放置过夜成为黄色固体，纯度96%，定量（内标碳酸乙烯酯）93%，入库4.4 g

实验步骤: 投料: 往500ml单口瓶中加入原料3,3'-二硫代二丙酰甲胺（4g，1.0eq），加入170mlDCM溶解，-78°下滴加磺酰氯（7.68ml，5.6eq），加完后-78°搅拌1h，后回至室温反应。\n纯化: 流动相DCM：MEOH=40:1，产物被迅速冲出，收集干净的流动相，旋干，得到淡黄色液体，送LCMS和HNMR确认结构正确，CCPD102072-1-2-C1。液体放-20°冰箱，结晶成固体。2.33g固体，收率46%\n后处理: 停止反应，旋干反应液，后加入MEOH溶解，加入100目硅胶拌样。\n监测: 反应2h，送LCMS，CCPD102072-1-2-S1，原料反应完全，大部分是目标产物，少量是关环后没有上氯的副产物，上两个氯的没监测到， TLC监测，DCM：MEOH20:1,如下图。

实验步骤: 投料: 往250ml单口瓶中加入原料3,3'-二硫代二丙酰甲胺（2g，1.0eq），加入85mlDCM溶解，-78°下滴加磺酰氯（3.84ml，5.6eq），加完后-78°搅拌1h，后回至室温反应。\n监测: 反应2h，送LCMS，CCPD102072-1-1-S1，原料反应完全，大部分是目标产物，少量是关环后没有上氯的副产物，上两个氯的没监测到， TLC监测，DCM：MEOH20:1,如下图。\n纯化: 流动相DCM：MEOH=40:1，产物被迅速冲出，收集干净的流动相，旋干，得到淡黄色液体，送LCMS和HNMR确认结构正确，CCPD102072--1-C1。液体放-20°冰箱，结晶成固体。1.4g固体，收率55%\n后处理: 停止反应，旋干反应液，后加入MEOH溶解，加入100目硅胶拌样。