比索洛尔

实验步骤: 投料: 称取3.83g 富马酸比索洛尔（10mmol，1.0eq)，加入20ml水，固体溶解，无色澄明，再加入20ml 2N氢氧化钠（40mmol，4.0eq.）和40ml乙酸乙酯，室温搅拌1h\n后处理: 分液，水相用EA萃取（30ml*3），EA相合并旋干得无色油状物\n投料: 40℃下加入20ml水和12ml异丙醇，开始时体系模糊，后变澄清。滴加1.4ml浓盐酸，有大量烟雾，称取897mg 亚硝酸钠（13mmol，1.3eq.）溶于13ml水后，加入上述反应体系当中，体系变白色浑浊，转室温反应。\n监测: 室温反应1.5h后TLC监测（DCM:MeOH=20:1），余少量原料。\n后处理: 加入20ml饱和碳酸钠溶液中和酸后，加EA萃取至水相无紫外，有机相略带淡黄色没睡想无色澄明。有机相旋干得黄色油状物3.43g。\n纯化: 柱层析纯化（DCM:MeOH=40:1），极性小的两个点均为所需产物，收集含产物的管数旋干，得淡黄色油状物2.6g，做三谱和定量：LCMS（MEOH）、HPLC（MEOH）99.9%、HNMR（DMSO）结构正确、qNMR（DMSO，三甲氧基苯）90.1%。10/31入库2.54g。

实验步骤: 监测: 室温反应2.5h后TLC监测（DCM:MeOH=20:1），余少量原料。\n投料: 称取383mg 富马酸比索洛尔（1mmol，1.0eq)，加入1ml水，固体溶解，无色澄明，再加入1ml 2N氢氧化钠（2mmol，2.0eq.）和2ml乙酸乙酯，室温搅拌0.5h\n后处理: 分液，水相用EA萃取（5ml*3），EA相合并旋干\n投料: 40℃下加入2ml水和1.2ml异丙醇，开始时体系模糊，后变澄清。滴加0.14ml浓盐酸，有大量烟雾，称取90.3mg 亚硝酸钠（1.3mmol，1.3eq.）溶于1.3ml水后，加入上述反应体系当中，体系变白色浑浊，转室温反应。\n后处理: 加入饱和碳酸钠溶液中和酸后，加EA萃取至水相无紫外，有机相略带淡黄色没睡想无色澄明。有机相旋干得黄色油状物。\n纯化: 柱层析纯化（DCM:MeOH=40:1），极性小的两个点均为所需产物，收集含产物的管数旋干，得淡黄色油状物少量，做HNMR（DMSO）结构正确可放大。

实验步骤: 01-31 11:23

实验步骤: 01-31 11:08

实验步骤: 01-31 11:18

实验步骤: 01-31 11:01

实验步骤: 投料

实验步骤: 01-31 10:45

反应条件: temp:0.00; pressure:0.00; stir:; See reaction.notes.procedure_details.

实验步骤: A solution of bisoprolol was prepared as follows. To 529.2 g of purified water were added 180 g of bisoprolol fumarate 2:1. The mixture was stirred for 10 minutes to dissolve the drug. 10.8 g of talc USP (Whitaker, Clark and Daniels Inc., South Plainfield, N.J., USA) were added to the solution and the mixture was stirred for 20 minutes. to dissolve the drug the mixture was stirred for 20 minutes